一．项目背景

   2014年底，央视记者联合水环境国家模拟重点实验室、北京师范大学的水科院的研究人员对我国部分地表水取样检测时发现：抗生素含量惊人！甚至在南京居民家中的自来水也有抗生素检出。因此建立水中痕量抗生素的快速、高灵敏的分析方法迫在眉睫。

二．项目方案   

大部分抗生素可以使用C18反相色谱结合ES I检测器进行分析，但由于水中抗生素含量较低，一般都需要采集较大的样品体积经过固相萃取柱富集、浓缩、重溶后再进样分析，但该过程费时、费力，且容易出现误差。

本方案使用岛津大体积进样在线分析系统，只需进行过滤处理，即可对1-2 mL的水样进行自动分析。

本系统由岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050组成。具体配置为：LC-30AD×2输液泵，180 μL混合器，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions Ver. 5.65色谱工作站。

本方案建立了大体积进样在线分析系统用于水中抗生素的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~0.18%和1.82 ~ 8.79%之间；方法检出限和方法定量限分别介于0.027~1.0 ng/L和0.09~3.4 ng/L。对两种加标浓度的自来水和湖泊水样品进行检测，回收率介于57.3~98.2%之间。

本系统无需增加额外配件即可通过LC-30A进行改装升级，使用岛津独有混合器实现柱头聚焦，富集、分离同步完成；允许进样量达到1mL以上，全程自动化运行，灵敏度高、精密度好。

三．相关产品介绍

LCMS-8050可在单次分析中同时获得的定量和定性信息。在保证定量准确性的同时，可进行MS/MS扫描和MRM定量。岛津采用0.1u的步频，使得即便在30，000u/sec的速度下也可获得稳定可靠的MS/MS扫描。实施正负离子同时测定时，极性切换所需时间对于定量精度有较大的影响。LCMS-8050的极性切换时间仅需5msec。即使UHPLC仅数秒的细峰也可确保充分的数据点。UHPLC与LCMS-8050的组合进一步提升了高灵敏度分析通量。