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行业应用

岛津应用:三重四级杆LC/MS/MS的应用

时间:2015-3-11 9:41:42      阅读:2817

一.检测药物中杂质

    在药物(如原料、最终制剂和仿制药)、食品(如健康食品和营养辅助食品)、精细化工产品(如溶剂、涂料、表面活性剂和其他多种合成品)等广泛领域,需要对产品中所含微量杂质的种类、数量及安全性进行管理和检查,从而提高产品质量。目前,使用LC/MS/MS质谱仪对微量杂质进行测定与分析已成为备受瞩目的方法。

    通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。

    使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析。使用仪器配置Trap-Free二维HPLC与LC/MS/MS进行分析,流动相的流路取决于每次操作关联的阀位置。

二.测定血浆中的药物成分

肺动脉高压(PulmonaryArterialHypertension,以下简称PAH)是指因由心脏输送到肺部的肺动脉末梢小动脉的内腔变窄,导致血液流动不通畅,使肺动脉压力升高,而心脏的右心房难以承受该高压的病理状态。如果患上PAH这种严重疾病,右心房将长期处于高压,导致其功能下降,造成右心功能不全。为了对同时服用该药物和其他药物在体内的药物代谢动力学进行研究,要求采用一种对血浆中的药物成分进行快速微量分析的方法。

     使用LC/MS/MS ESI-正离子模式,可有效治疗PAH的内皮素受体拮抗剂(ERA)波生坦(Bosentan)、安贝生坦(Ambrisentan)、磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂西地那非(Sildenafil)、他达那非(Tadalafil)等4种成分进行快速高灵敏度分析。

使用高灵敏度LC/MS/MS 法,可控制样品即血浆的量,从而快速简单地进行预处理,以提高分析作业的效率。本法分析了50μL血浆中提取的药物成分,分析时间仅用了5min。该法分析速度快、灵敏度高,适合于血浆药物的药代动力学研究。


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