一、实验原理及方法

化学需氧量(Chemical  Oxygen  Demand，简称COD)是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，结果一般以氧的量来表示(以mg/L计)，反映了水受还原性物质污染的程度。通常情况下，还原性物质主要是有机物，因此，化学需氧量也是作为有机物相对含量的指标之一。

化学需氧量测定方法通常是重铬酸钾法或高锰酸钾法。欧美多采用重铬酸钾法，日本则广泛采用高锰酸钾法，我国根据自己的国情规定了用重铬酸钾法测定化学需氧量。

二、实验仪器

COD-571型化学需氧量(COD)测定仪

COD-571-1型消解装置，比色皿，消解管等

三、溶液配制

1.重蒸馏水的制备方法

在二次蒸馏水中加入少许高锰酸钾(约10升二次蒸馏水中加入5g高锰酸钾)后重蒸馏

2.COD标准溶液的配制方法

准确称取预先在105～110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/L。浓度为150mg/L COD溶液用1500mg/L稀释10倍而得。

1g邻苯二甲酸氢钾理论COD：1.176g

1g葡萄糖理论COD=1/180*（12×16）=1.0667g

3.专用氧化剂A或B的配制方法

专用氧化剂A：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入30毫升浓硫酸的80毫升重蒸馏水中，转移至100ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L重铬酸钾溶液。与溶有1%硫酸银(Ag2SO4)的浓硫酸按体积比1：2稀释成测量(0～1500mg/L的COD值)专用消解液。

专用氧化剂B：同上，配制0.009mol/L重铬酸钾溶液，并稀释成测量(0～150mg/L的COD值)专用消解液。

四、实验步骤

1.取出干净干燥的反应管，移入2 ml样品。

2.移入3ml不同的专用氧化剂。

3.旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换)，反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用。

4.如果需要校正，用重蒸馏水代替样品，作零点校准；用150mg/L或1500 mg/L COD标准溶液，作满度校准。

5.不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法。

6.使用消解装置将配置好的样品或者标准溶液进行消解；

7.打开测定仪仪器开关，并预热0.5h

8.校正包括零点校正和满度校正，

9.把反应后的标液（样品）小心倒入比色皿中

10.在仪器的起始状态下，按“测量”键，并按照样品大致测量范围选择菜单项，确认后即可开始测量。

五、仪器的检查和校准过程中的注意事项

1.仪器开机预热后，测量池中不放比色皿。选择低浓度测量，稳定十分钟后，仪器显示的mV值应在1600.0mV±50mV左右，最多不能超过±80mV；如超出可打开仪器调节电位器W2(一般不建议用户打开仪器调节) ，保持mV稳定，就可进行下一步校正、测量等工作。

2.仪器开机，测量池中不放比色皿。选择高浓度测量，稳定十分钟后，仪器显示的mV值应在1400.0mV±50mV左右，最多不能超过±80mV；如超出可打开仪器调节电位器W3(一般不建议用户打开仪器调节) ，保持mV稳定，就可进行下一步校正、测量等工作。

3.用标准COD溶液校准时相对应的mV值(参考)

高浓度：1500 mg/l→ 600-650mV  左右（消解完的颜色深绿色）， 0 mg/l→1800-1900mV 左右（消解完的颜色黄色）

低浓度：150 mg/l→1350-1450mV左右（消解完的颜色浅绿色）， 0 mg/l→ 640-690mV左右（消解完的颜色黄色）

注意：温度150度，消解时间120分钟。温度165度，消解时间  20分钟。

六、仪器的维护

1.为确保仪器的正常稳定工作，在电压波动较大的地方，建议用户使用220V稳压器，接地应良好。

2.仪器应在预热0.5小时后进行试验。

3.仪器应放置在坚固平稳的工作台上,防止振动对仪器测量的影响。

4.仪器不可受到阳光的照射，周围应无发热体存在。

5.试剂含浓硫酸在操作时应小心谨慎，以免灼伤或损坏仪器。

6． 反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在110℃下用烘箱烘干备用。

七、分析结果

采用COD-571-1消解后的颜色及COD-571分析检测的参考电位。

文章来源：上海仪电科学（雷磁）官网