1　实验原理

    抗坏血酸是一种弱酸,也是一种较强的还原剂,可与一系列中等强度的氧化剂反应生成去氢抗坏血酸,可以用于和Fe(Ⅲ)反应:

   C6H6O4+2Fe3+= C6H4O4+ 2H++2Fe2+

    在上述反应中有H+生成,溶液中的pH值要发生变化。

    随着反应发生生成H+逐渐增加,溶液的pH值呈减小趋势,当达到滴定终点时,Fe3+全部转化为Fe2+,C6H6O4进入溶液后不再生成H+,靠C6H6O4做为弱酸电离产生的H+极少而溶液的体积不断变大,pH值将缓慢升高,pH最小的时候就是滴定的终点。所以我们可以用pH监测终点,达到测定的目的。

2　实验过程

2.1　实验仪器与药品

PHBJ-260型便携式pH计；电子天平；干燥箱；磁力恒温搅拌器；

赤铁矿粉（用于炼铁的原料）；秒表；抗坏血酸；浓盐酸等。

2.2　样品处理

    将铁矿粉在干燥箱内100℃条件下干燥2h,冷却后准确称量1.000g矿粉于500mL烧杯中,先用少量水进行润湿,再加入40mL浓盐酸,并盖上表面皿置于近沸水浴中进行加热,直至红褐色颗粒完全消失(剩有近白色固体SiO2),然后加入少量H2O2,微沸几分钟,待稍微冷却以后转移到100mL容量瓶中用蒸馏水进行定容备用。

2.3　抗坏血酸溶液的配制

    称量2.225g抗坏血酸溶解并定容至250mL摇匀,装入冲洗干净的医用注射瓶内,随用随配。

2.4　测定

    准确移取待测液10mL置于50mL小烧杯内将其放在磁力恒温搅拌器上进行搅拌,固定PHBJ260-S型便携式pH计,使电极底端的玻璃球浸没在待测液内,开启搅拌器。并用浓氨水和3mol/L的盐酸进行调节pH值为2左右,将便携式pH计与电脑联机(将便携式pH计的接线柱与电脑相连即可),选择PH测定界面。调整滴定流速为1滴/秒进行测定,电脑开始采集并记录数据,当溶液颜色由棕褐色变为无色再滴定一段时间之后停止测定。进行平行测定3次,将测量结果在计算机上保存以便使用。

2.5　液滴体积矫正

    对标准抗坏血酸流速为1滴/s时进行体积矫正。经多次滴定得出一滴抗坏血酸体积为0.015mL。

3　测定结果分析

    选择第一次的测定结果为例,将pH曲线转化到word文档,便于直观分析,结果如图1。从图上,我们可以看出随着反应发生生成H+逐渐增加,溶液的pH值呈减小趋势,当达到滴定终点时,Fe3+全部转化为Fe2+,C6H6O4进入溶液后不再生成H+,靠C6H6O4做为弱酸电离产生的H+极少而溶液的体积不断变大,pH值将缓慢升高,pH最小的时候就是滴定的终点。

计算批pH最小时Vc的体积,Vc的数值可在电脑存储的数据中直接读出,然后按照ω(Fe)=2Vvc-Cvc×10-3×MFe/m样×100计算铁含量。按此法计算其他两次的数值。将结果填入表一中,计算标准偏差和平均值。

4　注意事项

4.1　本法测赤铁矿中的总铁含量,关键在于溶液pH值的调节,调节时不易出现沉淀,调到pH为2左右。

4.2　由于抗坏血酸易被空气氧化,需要现用现配。