在很多液体化工产品和中间体中,水分含量是产品质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反应,产生副产品,降低收率。例如乙酯,如下:
乙酯中的水分来源主要有两个渠道。其一是产品本身自带,我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。据市场反应,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
测定产品中水分含量的仪器是水分测定仪,下面是各种水分测定仪的比较:
1、红外线干燥法、卤素快速水分仪类仪器
此类水分仪特点是体积小,测定范围比较宽,精确度较高,性能较稳定适合0.01%-100%的水分测量、结构简单,价格低廉。但是对含有易挥发物质的产品不太适合。
2、卡尔费休库仑法类仪器
主要原理是利用化学反应后电导率变化计算水份含量。仪器结构复杂,体积较大,测定精确度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高。
3、卡尔费休容量法类仪器
结构比较简单,精确度好,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以满足每日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。
那么如何选购水分测定仪呢?
1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。