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原子吸收分光光度计干扰及消除方法

时间:2015-10-28 9:35:48      阅读:1775

原子吸收分光光度计分析实验中会受到干扰,具体如下:

一. 光谱干扰

  1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。要减小狭缝宽度。

  2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射。要高纯元素灯。

3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近。要另选分析线或化学分离。

二. 电离干扰

待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰(主要存在于火焰原子化中)。

电离作用大小影响因素是:

①测元素电离电位大小有关。一般电离电位<6eV,易发生电离

②火焰温度。火焰温度越高,越易发生电离。

消除方法: 

⑴加入大量消电离剂,如 NaCl、KCl、CsCl 等;

⑵控制原子化温度。

三. 化学干扰

待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。

抑制方法:

①加释放剂与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物,使待测元素释放出来

(如:La、Sr、Mg、Ca、Ba 等的盐类及 EDTA 等)

例如:PO43- 干扰 Ca 的测定2CaCl2 + 2H3PO4 =Ca2P2O7 + 4HCl + H2O

若在Ca2+溶液中加入释放剂 LaCl3 , 则  LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl

因为LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7,所以相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。

②加保护剂:与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物

如:8-羟基喹啉可用于抑制 Al 对 Ca、Mg 测定的干扰Co、Ni、Cu 对 Fe测定的干扰;EDTA 可消除 Se、Te、B、Al、Si、磷酸盐、碳酸盐对Ca、Mg 测定的干扰。

四. 物理干扰

由于溶质或溶剂的性质(粘度、表面张力、蒸汽压等)发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应(使结果偏低)

抑制方法: 

①标准加入法(基体组成一致);

②加入表面活性剂(0.5% HNO3 +0.5% triton 100);

五. 背景吸收

原子化器中非原子吸收的光谱干扰。

①分子吸收(火焰中难熔盐分子和气体分子)

②固体或液体微粒对光的散射和折射作用

影响因素包括基体元素的浓度、火焰条件、原子化方法(石墨炉法大于火焰法)等

减小方法: 

①氘灯自动扣背景校正装置(190~350 nm)

②塞曼效应校正法。塞曼效应——将光源置于强大的磁场中时,光源发射的谱线在强磁场作用下,因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应塞曼效应背景校正比氘灯连续光源背景校正优越,可在各波长范围内进行,背景校正的准确度高。


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