一、气相色谱仪检测油中脂肪酸 脂肪酸分析
1、分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
2、应用仪器
气相色谱仪:氢焰检测器(FID),气源:氮气,氢气,空气,色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
容量瓶
3、脂肪酸甲酯的制备
①液态油样:
取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。
②固态牛羊脂肪酸酯化法 :乙醚甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml乙醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
4、仪器的控制
分析条件:柱温:190℃,气化:260℃,检测:250℃,灵敏度:3,载气:0.1MP,进样量:0.2uL。
二、气相色谱仪检测油中正己烷(六号溶剂)
1、分析原理
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。
检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
2、仪器
气相色谱仪:氢焰检测器(FID),气源:氮气,氢气,空气,数据处理:N2000工作站及电脑,
色谱柱:¢4*2米不锈钢柱,分析级:正己烷
60ml小药瓶,10ml容量瓶,5ml注射器
3、分析方法
①无溶剂机榨油
②标准油样精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg),即100ppm
③测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
④样品分析
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
4、仪器的控制
分析条件:柱温:85℃,气化:120℃,检测:120℃,灵敏度:3,载气:0.1MP,进样量:1ml。