一、方案概述

用721型分光光度计测定铜元素。

二、方案原理

样品经消化后，在碱性溶液中(PH=9.0-9.2)铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳与标准系列比较定量。

三、试剂与仪器

1、柠檬酸铵，乙二胺四乙酸钠溶液；称取20克柠檬酸铵及5克乙二铵四乙酸钠溶于水中，加水稀释至lOml。

2、2N硫酸：量取20ml硫酸，倒入300ml水中，360ml。

3、1：1氨水。

4、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。  

5、铜试剂溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20]溶液，必要时可过滤，贮于冰箱中。

6、四氯化碳。

7、铜标准溶液：精密称取1.0000克金属铜(99.99％)分次加入6N硝酸溶液，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相当于lmg铜。

8、铜标准使用液：吸取10.Oml铜标准溶液，置于lOOml容量瓶中，加2N硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次，至每毫升相当于lOug铜。

9、6N硝酸：量取60ml硝酸，加入稀释至160ml。    ：

10、721型分光光度计。

四、操作方法

1、样品消化

2、测定

吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液。分别置于125m1分液漏斗中，加水稀释至20ml。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铜标准使用液(相当0.5、10、15、20、2ug铜)，分别置于125m1分液漏斗中，各加2N硫酸至20ml.

于样品消化液，试剂空白和铜标准溶液中，各加5ml柠檬酸铵，乙胺四乙酸二钠溶钠溶液和3、滴酚红指示剂，混匀，用1：1氨水调至红色。各加2ml铜试剂溶剂和10.0ml四氯化碳，剧烈振摇2分钟，静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中，以零管调节零点，于波长440nm处吸光度，描绘出标准曲线比较。

五、计算

X=((A1-A2)*1000)/V2

X：样品中铜的含量，mg/kg或mg/L

A1：测定用样品消化液中铜的含量，ug；

A2：试剂空白液中铜的含量，ug；

m：样品质量(体积)，g、(m1)；

V1：样品消化液的总体积，ml．，

V2：测定用样品消化液体积，m1。