香兰素(Vanillin),又名香草醛,为一种广泛使用的可食用香料,可在香荚兰的种子中找到,也可以人工合成,有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中,如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果;还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。
1、仪器与试剂
高效液相色谱仪;色谱柱250mm×4.6mm×5μm;超声波水浴;电子分析天平(万分之一天平);组织捣碎机;微孔滤膜:0.45μm,水相。
甲醇:色谱纯。无水乙醇。磷酸溶液:0.01mol/L。
香兰素标准工作液:称取一定量的香兰素用流动相溶解配置成100mg/l的溶液,逐级稀释到一定的浓度作为工作液。
2、测定原理
样品加适量乙醇经超声波提取,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3、色谱条件
色谱柱:色谱柱250mm×4.6mm×5μm;
流动相:甲醇磷酸水溶液0.01mol/L;
流速:1mL/min;
进样量:20μL;
检测波长:350nm。
4、试样溶液的制备
样品制备:固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。
试样处理:准确称取一定量的(精确至0.01g)试样至500mL离心管中,加入20mL乙醇,混匀,经超声波浸提30min后,4000r/min离心5min,取上清液1ml,加入4ml的流动相,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定。
5、结果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内,回收率在89%-106之间,相对标准偏差小于5%。