一、范围
本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
二、测定方法（焦磷酸法）及步骤
1 原理
粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅（指结晶型的二氧化硅，即石英。）几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
2 仪器
2.1 采样器
2.2 恒温干燥箱
2.3 干燥器，内盛变色硅胶
2.5 锥形瓶，50ml
2.6 可调电炉
2.7 高温电炉
2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖
2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳
2.10 量筒，25ml
2.11 烧杯，200ml ~400ml
2.12 玛瑙研钵
2.13 慢速定量滤纸
2.14 玻璃漏斗及其架子
2.15 温度计，0℃~360℃
3 试剂
实验用试剂为分析纯。
3.1 焦磷酸，将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。
3.2 氢氟酸，40%。
3.4 盐酸溶液，0.1mol/L。
4 样品的采集
现场采样按照GBZ 159执行。
本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。
5 测定步骤
5.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
5.2 准确称取0.1000g~0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克XIAOSUANAN，搅拌，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。
5.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结XIAOSUANAN于锥形瓶中。再按照5.2加焦磷酸及数毫克XIAOSUANAN加热处理。
5.4取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸馏水至约40ml ~45ml，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol盐酸洗涤烧杯，并移入漏斗中，将滤纸上的沉渣冲洗3~5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。
5.5 将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内，在800℃~900℃灰化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。
5.6 计算
5.7 焦磷酸难溶物质的处理
若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下：
将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml~10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
6 注意事项
6.1 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。
6.2 酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。
6.3 样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。
6.4 用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。
6.5 用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。
磷酸根检验方法如下：
原理：磷酸和钼酸铵在pH1时，用抗坏血酸还原成蓝色。
试剂：①乙酸盐缓冲液（pH1）：0.025mol乙酸钠溶液与0.1mol乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存），③钼酸铵溶液：取2.5g钼酸铵，溶于100ml的0.025mol硫酸中（临用时配制）。
检验方法：分别将试剂②和③用①稀释成10倍，取滤过液1ml，加上述稀释试剂各5ml，混匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
