一、概述
硝酸一氢氟酸混合液用于钛合金阳极腐蚀工艺的一种先进的过程溶液，在将钛合金进行阳极腐蚀过程中起着浸泡，以在零件表面获得淡蓝色到蓝灰色的背景的作用。
本方法着重将此混合溶液中两种溶液的浓度进行测试。
本法采用先测定出此溶液的总酸度，然后采用电极法将氢氟酸的浓度测定出来，再以总酸度减去氢氟酸的酸度即可得到硝酸酸度，本测试方法重点在于氢氟酸浓度的测定。
二、试验部分
1 主要试剂
(1)饱和醋酸钠溶液。
(2)溴百里酚蓝指示剂。
(3)酚酞指示剂。
(4)标准氟化物溶液。用聚丙烯移液管移取40％HF到聚丙烯容量瓶中。过程如下：移取1ml到第一个容量瓶中，以后每个容量瓶多加Iml，直到lOml~l入最后一个容量瓶中。再向每个容量瓶中加入70ml硝酸，用水稀释至刻度。使用时用聚丙烯移液管分从每个容量瓶移取lOrnl溶液到另一个lOOml的聚丙烯容量瓶中，用饱和醋酸钠稀释至刻度。
(5)lmol/1氢氧化钠标准溶液。
2 主要仪器
3 试验步骤
(1)测定总酸度。用聚丙烯移液管移取2ml试样到预置了50ml水的125ml的锥瓶中，~Jl3ml溴百里酚蓝指示剂，用1tool/1的氢氧化钠滴定到清楚的兰色即为终点。记录所用氢氧化钠的体积。
(2)氢氟酸浓度的测定。采用氟离子选择电极和Ag-AgC1电极，在离子计上将1.1(4)中的l1个标准氟化物溶液的电位测定出来。然后用聚丙烯移液管移取lOml待测溶液试样到lOOml的聚丙烯容量瓶中，用饱和醋酸钠溶液稀释至刻度，摇匀倒人烧杯中，测定此溶液的电位。
4 数据处理
总酸度的计算
总酸度=5×NaOH滴定量×NaOH浓度％HF=从标准曲线上获得硝酸酸度=总酸度一(％HF×4.17)％HNO=tt酸酸度×0.689
三、条件试验及结果讨论
1 标准曲线绘制
将上述1.1(4)的溶液用氟离子选择电极测出这11份标准氟化物溶液的电位，从而绘制出氢氟酸浓度和电位的标准工作曲线。实验数据如表l。
根据上面标准曲线显示：氢氟酸浓度在0.04％一0.4％之间浓度和电位值的半对数之间呈直线关系。故可以依据此标准曲线，和测得的待测氢氟酸的电位值查出待测氢氟酸的浓度。
2 加入钛含量对氢氟酸浓度测定的影响
由于此试验方法的关键在于氢氟酸浓度的测定，故在此选择影响氢氟酸浓度的几个条件试验加以验证。加入钛含量对于氢氟酸的影响：在上述1.1(4)中的标准氟化物中取6个8ml的标准氟化物，分别向每个容量瓶中加入lmg/ml的纯钛溶液lml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，用饱和醋酸钠稀释至刻度，再分测其电位。
实验数据如表2。
从以上实验可以得出结论，钛含量的多少对于氢氟酸浓度的测定几乎没有影响。
3 加入硝酸对于氢氟酸浓度测定的影响
此溶液中含有一定浓度的硝酸，此试验测试在不同浓度的硝酸下对测定氢氟酸浓度的影响。在以上1.1.(4)标准氟化物的溶液中取6个4ml的标准氟化物，分别向每个容量瓶中加入2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，12ml浓硝酸，以饱和醋酸钠稀释至刻度，分测其电位。实验数据如表3。
从上述试验可以得出结论，硝酸的加入对于氢氟酸浓度的测定没有影响。
4 酸度的影响
在此试验中，由于加入了饱和醋酸钠溶液定容至刻度，这保证了溶液的酸度趋于中性。经测试，PH值在5.5-6.52：间，故对于电极法测定氢氟酸的浓度在酸度为5.5-6.52：间其标准曲线不受影响。
5 回收率试验
用标准氟化物加入量作回收率的试验
回收率在99.3％一100.8％之间，准确度达到定量分析的要求。
6 精密度试验
对氢氟酸浓度含量为1.70％同一份样品平行测定8次，计算其精密度。
相对标准偏差RSD=1.68％，RSD<2％说明此标准曲线有较高的精密度。
四、结语
由于硝酸一氢氟酸作为一种混合酸，要以手工方法分别测出两种酸的百分含量，对于指示剂的选择，滴定终点的判定都存在一定的难度。
本试验方法以电极法测定氢氟酸浓度的方法，经过以上试验及半年多的生产实践的检验，该方法操作简便，易于掌握，同时做到了准确的测定出两种酸的浓度，成为一种可行的分析方法。
