摘要:本文主要介绍了使用自动电位滴定仪进行动植物油品中酸价的分析方法。与传统的手动滴定方法相比较,自动电位滴定法具有操作简便,终点易于判断,数据可靠等优点。
参照中华人民共和国国标《食用植物油卫生标准的分析方法》GB/T 5009.37-2003
关键词:动植物油、酸价、自动电位滴定法
1引言
油品的酸价是油品的一个重要指标。一般油品酸价增大,意味着油品品质下降。当酸价超标,则意味着油品开始腐败变质,人食用之后会对身体产生危害。测定油品酸价,对于控制油品品质有重要意义。
2 实验部分
2.1方法原理
油品中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克油品消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
2.2主要仪器及配备
ZDJ-5自动电位滴定仪:(上海仪电科学仪器股份有限公司提供)
231-01玻璃电极、212-01参比电极:(上海仪电科学仪器股份有限公司提供)
2.3试剂和材料
本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]:准确称取2.800g氢氧化钾,溶解于1000ml去离子水中。
酚酞指示剂:10g/L溶于乙醇溶液中。
2.4 样品准备和滴定
准确称取3.00-5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入60ml乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中加热以加快其溶解。油脂称样后凝固,可加入溶剂前,加热促其溶解。
使用231-01玻璃电极为指示电极、212-01为参比电极于溶液中,用氢氧化钾标准溶液滴定溶液至终点,消耗KOH为V1。
同时作乙醚-乙醇混合液的空白滴定,消耗KOH为V2。
3结果和讨论
3.1 计算公式
酸价含量计算公式:
C*(V1-V2)*56.11
X= ———————————— ,
m
x-——试样中酸价含量,单位为毫克每克(mg/g)
c——氢氧化钾的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
V1——试样消耗氢氧化钾的体积,单位为毫升(mL)
V2——溶剂消耗氢氧化钾的体积,单位为毫升(mL)
m——试样质量,单位为克(g)
56.11——1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数
3.2 滴定曲线及数据
空白
某样品
滴定数据汇总
| 样品 | 质量(g) | 消耗体积(ml) | 酸价(mg/g) | 酸价平均值(mg/g) |
自动电位滴定 | 用户样品1 | 3.9170 | 0.133 | 0.0975 | 0.0972 |
4.0025 | 0.135 | 0.0969 | |||
用户样品2 | 4.7852 | 0.445 | 0.2671 | 0.2685 | |
5.0008 | 0.470 | 0.2699 | |||
花生油 | 4.0171 | 1.249 | 0.8930 | 0.8925 | |
4.0832 | 1.268 | 0.8920 | |||
仪器手动滴定模式 (酚酞指示) | 用户样品1 | 4.0776 | 0.143 | 0.1007 | 0.0980 |
6.0037 | 0.199 | 0.0952 | |||
用户样品2 | 3.3355 | 0.309 | 0.2661 | 0.2678 | |
3.3785 | 0.317 | 0.2695 | |||
花生油 | 4.0803 | 1.259 | 0.8863 | 0.8876 | |
4.1235 | 1.276 | 0.8888 |
注:自动电位滴定时每次取60ml乙醚-乙醇混合溶剂,空白平均消耗值为0.129ml,
上述体积均为去掉空白之后的体积。
手动滴定时先使用酚酞指示剂将乙醚-乙醇混合溶剂滴定至中性,每60ml溶剂空白平均消耗体积0.130ml。
4 结论
上述数据表明,样品使用电极法和指示剂法数据是一致的。使用电极指示的电位滴定法的数据的平行性也是良好的。
相对于传统的指示剂的方法,自动电位滴定法具有操作简便,终点易于寻找,数据平行性好等优点,适合于油品行业的大量的油品分析。