一、原理及方法

化学需氧量(COD)是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，结果一般以氧的量来表示(以mg/L计)。它是反映了水中受还原性物质污染的程度。化学需氧量测定方法通常是重铬酸钾法及高锰酸钾法。

COD-572型化学需氧量分析仪是采用库仑滴定的方法进行测量，此方法简便、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤，尤其适合环境监测部门对水质的化学需氧量的测量。

参考及符合:水质安全106项检测指标与仪器(GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准)

参考及符合: 水质 高锰酸盐指数的测定( GB 11892-1989)。本标准参照采用国际标准ISO8467-1986《水质 高锰酸盐指数的测定》。本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5～4.5mg/L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。

 二、实验仪器及备件

1.水浴锅及相当加热装置

2.COD-572型化学需氧量分析仪

l一般水样中的高锰酸钾指数小于5mg/L:水浴后直接进行测量。

l当水样中的高锰酸钾指数大于5mg/L:用预先稀释的方法或减少取样量后,水浴后测量。

3.常规实验用具及玻璃容器

 三、实验溶液配制

1.硫酸溶液（1:3）：将1体积硫酸在水浴冷却下加入到3体积的水中，加高锰酸钾滴至溶液保持微红。

2.重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。

3.硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3＝1mol/L)：称取200g硫酸铁溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，并用重蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。(若有沉淀物需过滤除去)

4.高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.1mol/L)：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。

5.高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)：吸取100mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。

6.3mol/L硫酸溶液：将165mL浓硫酸慢慢加入到0.5L的水中，冷却至室温，稀释到1L。

7. 饱和硫酸钾溶液：将过量的硫酸钾加入水中溶解，保证有多余的硫酸钾固体即可。

 四、实验步骤

1. 仪器标定：

取5mL 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL重蒸馏水和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL硫酸铁溶液，冷却至室温。加入搅拌子，连接好电解电极及检测电极。放在搅拌器上调节合适的搅拌速度。

开机，按“切换”键，选择锰法进行试验。按标定键：“电解电流：20mA”。“标样体积：5mL”。（国标中要求滴定时间控制在2min，故电解电流为20mA）。

标定值应大于7mg/L，如小于7mg/L,须重新配置溶液，重新制取重蒸水。

2. 样品处理：

取5mL 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL样品水样和5mL(1+3)硫酸溶液，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL硫酸铁溶液，冷却至室温。

如消解后红色明显褪去，需对样品用进行稀释或减少取样量重新消解。

购买国家标准物质GBW（E）080274，标称值为223mg/L,稀释配置为COD=5mg/L和10mg/L的标准溶液，对仪器准确性进行验证。

3. 测量仪器设置：

标液体积：5ml，电解电流：20mA，样品体积：以实际加液量为准。

标准溶液测定结果

五、应用拓展

本法可拓展为分析上限10mg/L，只需做10ml标准溶液的标定即可。

1.标定前处理：

取10mL 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL重蒸馏水和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL硫酸铁溶液，冷却至室温。加入搅拌子，连接好电解电极及检测电极。放在搅拌器上调节合适的搅拌速度。对仪器进行标定。

2.样品前处理：

取10mL 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)，加50mL样品和5mL(1+3)硫酸溶液(3.2.e)，加热水浴30分钟，稍冷加入5mL硫酸铁溶液，冷却至室温。加入搅拌子，连接好电解电极及检测电极。放在搅拌器上调节合适的搅拌速度。对仪器进行标定。但10ml的标定和测量会使实验时间加长，用户也可用5ml的标定做5mg/L-10mg/L的样品，只需减少取样量并输入实际取样量即可。

如用户想提高测量准确性，可调节电解电流为10mA，但10mA时电解速度较慢，与20mA相比，会使测量时间加倍。

国标要求高锰酸盐指数的分析控制在2min内完成，此方法平均分析时长2min左右，满足分析要求。

六、注意事项

1.消解时严格控制时间30min，消解时间过久会导致测量结果偏大，时间太短会导致结果偏小，测定5mg/L左右样品时尤为明显。

2.如消解实际样品时发现红色明显褪去，须减少取样量后重新消解测量。

3.恒温水浴装置在消解前应保证温度在95℃-100℃，并保证水量充足，避免因中途加水导致温度不够，致使测量结果不准。

4.电极连接严格按照说明书步骤，如电极线接错，实验无法正常进行。

5.单铂丝电极内充液3mol/L硫酸应定时更换，避免酸度不够，使测量结果出现误差。

6.按照标准 1/5KMnO4＝0.01mol/L标准溶液应现配现用，重新配置溶液后须重新标定。仪器存储3组标定数据，如用户再次标定次数不足3组，须删除原标定数据。

七、实验结论

采用雷磁COD-572化学耗氧量测定仪测定CODMn，即采用库伦法滴定化学耗氧量的优点如下：

1.仪器自动判断终点，不会受人为的误差的影响。

2.其精度和准确度都明显优于手动滴定的方法

3.滴定剂采用硫酸铁，用电解还原后氧化，不存在滴定时的温度限制。

4.仪器自动计算结果，不需手动后续处理计算。

5.反应时间可根据设置条件改变，快速方便。

6.满足国标要求。测量重复性良好

与电位滴定仪相比， COD-572化学耗氧量测定仪实验过程中限制条件更少，操作相对比较简单，测定时间短；缺点是只能用于化学耗氧量测定。

文章来源雷磁官网