目前PXSJ-226实验室离子计测定氟离子浓度，完全满足测试要求,并可自动显示浓度结果.

一、所需仪器和溶液

1．实验设备：PXSJ-226实验室离子计、JB-1磁力搅拌器、PF-1或PF-1-01氟离子选择性电极、232或232-01参比电极（甘汞电极）、T-820D温度传感器。

2．实验溶液：参照国标法（参见附录）

二、实验过程

    （1）实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的硝酸钠和氟化钠溶液中浸泡2小时，再用去离子水洗净待测。

    （2）按照PHSJ-226说明书所说，装备好仪器，将待测溶液放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试。现对各浓度下的氟化钠的电位测试数据如下：

氟化钠各浓度下的参考电位(未加离子强度调节剂)：

图中：C:为氟离子浓度。

   mV:为溶液所测电位（取绝对值）。

从上图中可得出电位E与离子浓度的关系为一直线。

则可得到公式：E=klg[c]+b,其中E为所测电位，K为直线的斜率，C为离子浓度，b为直线在Y轴上的截距。根据实验数据，计算出k=-64，b=-24.75,代入原公式得：E=-64lg[c]-24.75。

假设某一未知溶液测得电位为100mv，代入上面的公式得：lg[c]=124.75/-64=-1.949,从中可以计算出溶液中离子的浓度为0.01125 mol/L。

 注：为减少误差，用户在做测量或实验时，应该将溶液的温度偏差控制在相对一致的范围。在计算以上直线的斜率时可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L这二点来计算斜率、截距或实际测量值相邻二点来计算斜率、截距，以减少计算误差。

三．仪器操作过程

    所有测试数据以人机对话方式操作，最终结果根据用户不同要求直接显示出来，以PX，mol/l，mmol/l，g/l，mg/l，ug/l等为单位。不需要用户手工计算。

开机显示时间，进入测量界面，选择离子名称，并确认。

选择测量模式。（PX，PX直读浓度等6种模式）。

具体操作过程参照说明书。

例：测试F离子浓度mg /l为单位

开机稳定状态进入“设置”测量界面(图1)，按“设置”→“离子模式”→选择F离子，确认。按“测量”→“直读模式”按确认。

直读浓度界面（图2）按“设置”→“电极标定”→“确定”，放入0标定液，即空白。按“标定”，按“单位”→“mg /l”→“确定”→“浓度”→设置0，

待读数稳定后按确认，按“继续标定”,清洗电极，放入0.2 mg /l标定液→“浓度”→设置0.2，

待读数稳定后按“确认”，按“继续标定”, 清洗电极，放入0.6 mg /l标定液→“浓度”→设置0.6，

待读数稳定后按“确认”，按“继续标定”,清洗电极，放入2.0 mg /l标定液→“浓度”→设置2.0，

待读数稳定后按“确认”，按“继续标定”, 清洗电极，放入3.0 mg /l标定液→“浓度”→ 设置3.0，待读数稳定后按“确认”，标定结束。

标定溶液:0 mg/L，0.2mg/L，，0.6 mg/L，，2.0 mg/L ，3.0mg/L。（以F-计算）

配制方法参照国标。

氟化钠各浓度下的参考电位及标定、测量结果

使用离子强度缓冲液Ⅱ：

进入“直读浓度模式”界面，电极放入未知水样，待读数稳定后按“确认”。显示测量结果,按“继续”,继续测量。

四．注意事项

1．氟电极测量范围：10-1-10-6mol/L

2．新的或长时间未使用的氟电极在测定前，先在蒸馏水.进行浸泡几小时活化处理。

3．氟电极在测定试样与标准溶液时，应用磁力搅拌器搅拌，并使试样与标准液搅拌速度应保持相同。

4．氟电极与饱和甘汞电极组成电极对对去离子水中洗空白时，其电位值达到370mV左右后才能正常使用。

5．氟电极在测定时，试样和标准溶液应保持在同一温度。

在测量过程中，氟电极用去离子水清洗后，应用滤纸擦干后进行测试，以防止引起测量误差。

6．该电极在使用时切忌将敏感膜与硬物碰撞，以免损坏电极。

7．氟标准溶液建议存放在经清洗后的聚乙烯塑料瓶中，对使用的容量瓶、移液管、玻璃容器应及时清洗。

8．氟电极在用毕后建议用去离子水清洗至370mV左右后干放，这样可以延长氟电极使用寿命，并且可以不影响下一次测量。

五．方法讨论

1）电极法的优势：操作简便、劳动强度低；悬浮物、浊度、色度不干扰测定；

2）简便、易懂、快捷、劳动强度低。

3）不需要调整浓度范围，不需要繁琐的预处理测量快速。

4）直接显示样品的浓度。

5）测量范围宽： 10-1-10-6mol/L

附录  

国标法多点标定,绘制标准曲线，在标准曲线上查水样中氟化物的质量浓度。

一、原理

氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

二、试剂

1、冰乙酸（ρ=1.06g/mL）

2、氢氧化钠溶液（40g溶于100mL水中）

3、盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合

4、离子强度缓冲液Ⅰ：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）,溶于纯水中，用盐酸溶液（3）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。

5、离子强度缓冲液Ⅱ：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸（1），溶于纯水中，用氢氧化钠溶液（2）调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。

6、氟化钠标准储备溶液[ρ(F-)=1 g/L]:称取经105℃干燥2h的氟化钠（NaF）0.2210g,溶于纯水中，并稀释定容至100mL。存储于聚乙烯瓶中。

7、氟化钠标准使用溶液[ρ(F-)=10mg/L].吸取氟化钠储备溶液（6）5 mL于500 mL容量瓶中稀释至刻度。

8、离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅲ）：称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85g硝酸钾(KNO3)、9.97g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2•H2O)，加水溶解，用浓盐酸调节pH至5.5，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

三、分析步骤

1、标准曲线法

2、分别吸取氟化物标准使用溶液（7）0 mL，0.20mL，0.40 mL，0.6 0 mL ，1.00 mL ，2.00 mL, 3.00 mL于50 mL，各加纯水至10 mL。加入与水样相同的离子强度缓冲液Ⅰ（4）或者离子强度缓冲液Ⅱ（5）。此标准系列浓度分别为0 mg/L，0.2mg/L，0.4 mg/L，0.6 mg/L，1.0 mg/L，2.0 mg/L ，3.0mg/L。（以F-计算）

3、加10mL离子离子强度缓冲液[水样中干扰物质较多时用缓冲液Ⅰ（4），较清洁水样用缓冲液Ⅱ（5）]。放入搅拌珠于搅拌器上搅拌水样。插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌器下读取平衡电位值（指每分钟电位值改变小于0.5mV,当氟化物浓度甚低时，约需5min以上）。

4、以电位值（mV）为纵坐标，氟化物活度[ρ(F-)=-log a F-]为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线。在标准曲线上查的水样中氟化物的质量浓度。

注：标准溶液系列与水样的测定应保持温度一致。

文章来源雷磁官网。