一、实验原理及方法
使用电位滴定仪，络合滴定。用电位滴定法。
钙离子与EDTA有很高的络合常数，它们按照1：1进行络合产生络合物。
二、使用仪器
电极：pCa-1型钙离子选择电极、232-01型电极做参比电极
三、 试剂
3.1 氨水 AR
3.2 盐酸：4 mol/L
3.3钙标准溶液C（Ca）=0.02mol/L：将CaCO3在150℃下干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温，准确称取1.001g，加入少量蒸馏水润湿。逐滴加入4 mol/L盐酸的盐酸至碳酸钙完全溶解，避免过量。加200ml水煮沸数分钟赶除二氧化碳。在容量瓶中定容至500ml。
3.4乙二胺四乙酸二钠C（EDTA）=0.02mol/L：将EDTA在80℃下干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温。称取EDTA3.7g，在容量瓶中定容至500ml。
3.5 pH=10的NH3-NH4CL缓冲溶液：称取5.4g氯化铵，加入35ml氨水，定容至100ml。
四、EDTA浓度的标定步骤及结果分析
4.1EDTA浓度的标定：
吸取10ml钙标准溶液于250ml烧杯中，加蒸馏水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL缓冲溶液，用EDTA溶液在自动电位滴定仪上滴定至电位突跃，记录所消耗的EDTA溶液的体积。
4.2分析结果计算
EDTA的浓度用C1表示
C1=C2×V2/V1
式中：C2—钙标准溶液的浓度，0.02mol/L
V2—钙标准溶液的体积（ml）：10 ml
V1—EDTA的体积（ml）
V1：10.090 10.092
C1：0.0198 0.0.0198
故C（EDTA）=0.0198 mol/L
五、 牛奶中钙含量的标定及结果计算
5.1优+中钙含量的标定及计算
5.1.1优+中钙含量的标定
用移液管移取1ml牛奶于250ml锥形瓶中，将移液管清洗几次，将清洗液也导入锥形瓶中，加水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL缓冲溶液。用EDTA溶液在自动电位滴定仪上滴定至电位突跃，记录所消耗的EDTA溶液的体积。
5.1.2优+中钙含量的计算
牛奶中钙含量用C表示 ： C=C1×V1×A×1000/V0
式中：C1—EDTA溶液的浓度，0.0198mol/L V1—EDTA的体积（ml）
A—钙的原子质量（40.08） V0—试样的体积（ml）：1 ml
V1：1.891 1.889
C= 0.0198×1.891×40.08×1000/1=1500.67mg/L
C= 0.0198×1.889×40.08×1000/1=1499.08mg/L
5.2高钙中钙含量的标定及计算
5.1.1高钙中钙含量的标定
用移液管移取1ml牛奶于250ml锥形瓶中，将移液管清洗几次，将清洗液也导入锥形瓶中，加水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL缓冲溶液。用EDTA溶液在自动电位滴定仪上滴定至电位突跃，记录所消耗的EDTA溶液的体积。
5.1.2高钙中钙含量的计算
V1：1.783 1.783
牛奶中钙含量用C表示 ：
C=C1×V1×A×1000/V0
式中：C1—EDTA溶液的浓度，0.0198mol/L
V1—EDTA的体积（ml）
A— 钙的原子质量（40.08）
V0—试样的体积（ml）：1 ml
C= 0.0198×1.783×40.08×1000/1=1414.96mg/L
C= 0.0198×1.783×40.08×1000/1=1414.96mg/L
牛奶的参考值是1400 mg/L
六．方法讨论
（1）在用移液管移取牛奶的时候因为牛奶很容易粘附在移液管管壁，所以应用去离子水清洗几次，然后将清洗液一起加入锥形瓶内一起滴定。
（2）牛奶比较容易粘附电极，所以在每一次滴定结束后应用清水反复清洗几次。
文章来源雷磁官网。
