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永停滴定法测磺胺氯吡嗪钠可溶性粉含量

时间:2016-1-13 9:45:22      阅读:2577

一、实验原理

含磺胺氯吡嗪钠(C10H8C1N4NaO2S.H2O),俗称三字秋虫粉,是一种抗原虫药。它可以和亚硝酸钠定量反应进行滴定。照电位滴定法《中国药典》2010年版。

 二、仪器

ZDY-500型自动永停滴定仪 

260型电导电极 

三、试剂

(1)0.1mol/LNaNO2溶液的配制:取7.200g亚硝酸钠0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。

(2)对氨基苯磺酸的配制:将对氨基苯磺酸(基准试剂)在120℃下干燥2小时,并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g,(实际称量8.411g)加100mL蒸馏水及10mL浓氨水,溶解后移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至250mL。

四、实验步骤及结果

1.容量分析

用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液,放入100mL烧杯中,用量筒加入20mL盐酸(1+2)和25mL蒸馏水。仪器“灵敏度”调至2×10-8A/格(×0.01),“终点”调至50,“极化电压”调至50。打开搅拌器,调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入0.1mol/LNaNO2滴液。记录滴定管读数X0。按“开始”键,仪器自动进行分析,结束后,记录滴定管读数X1。

滴定消耗的体积VI为:X1-X0。

 

初始电流(μA)

终点电流(μA)

消耗体积(ml)

NaNO2的浓度(mol/L)

1

0

88

9.6

0.1012

2

0

92

9.5

0.1022

所以NaNO2的浓度为0.1017mol/L

2. 取本品(约相当于磺胺氯吡嗪钠0.5g),精密称定,加水25ml使溶解,加二甲基甲酰胺15ml,缓慢加入氢溴酸溶液(1→2)40ml,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.47mg的C10H8C1N4NaO2S.H2O

实验现象:滴定的过程中溶液由淡黄色透明溶液逐渐变成橘红色透明溶液。

磺胺氯吡嗪钠质量(g)

初始电流(μA)

终点电流(μA)

消耗体积(ml)

磺胺氯吡嗪钠含量

0.5580

0

50

5.1

30.03%

0.5380

0

52

4.9

29.93%

所以磺胺氯吡嗪钠含量为29.98%

文章来源雷磁官网。


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