一、实验原理
含磺胺氯吡嗪钠(C10H8C1N4NaO2S.H2O),俗称三字秋虫粉,是一种抗原虫药。它可以和亚硝酸钠定量反应进行滴定。照电位滴定法《中国药典》2010年版。
二、仪器
260型电导电极
三、试剂
(1)0.1mol/LNaNO2溶液的配制:取7.200g亚硝酸钠0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。
(2)对氨基苯磺酸的配制:将对氨基苯磺酸(基准试剂)在120℃下干燥2小时,并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g,(实际称量8.411g)加100mL蒸馏水及10mL浓氨水,溶解后移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至250mL。
四、实验步骤及结果
1.容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的对氨基苯磺酸液,放入100mL烧杯中,用量筒加入20mL盐酸(1+2)和25mL蒸馏水。仪器“灵敏度”调至2×10-8A/格(×0.01),“终点”调至50,“极化电压”调至50。打开搅拌器,调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入0.1mol/LNaNO2滴液。记录滴定管读数X0。按“开始”键,仪器自动进行分析,结束后,记录滴定管读数X1。
滴定消耗的体积VI为:X1-X0。
| 初始电流(μA) | 终点电流(μA) | 消耗体积(ml) | NaNO2的浓度(mol/L) |
1 | 0 | 88 | 9.6 | 0.1012 |
2 | 0 | 92 | 9.5 | 0.1022 |
所以NaNO2的浓度为0.1017mol/L
2. 取本品(约相当于磺胺氯吡嗪钠0.5g),精密称定,加水25ml使溶解,加二甲基甲酰胺15ml,缓慢加入氢溴酸溶液(1→2)40ml,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.47mg的C10H8C1N4NaO2S.H2O
实验现象:滴定的过程中溶液由淡黄色透明溶液逐渐变成橘红色透明溶液。
磺胺氯吡嗪钠质量(g) | 初始电流(μA) | 终点电流(μA) | 消耗体积(ml) | 磺胺氯吡嗪钠含量 |
0.5580 | 0 | 50 | 5.1 | 30.03% |
0.5380 | 0 | 52 | 4.9 | 29.93% |
所以磺胺氯吡嗪钠含量为29.98%
文章来源雷磁官网。