一、实验原理
锦纶切片即锦纶生产中因其熔体强度低使用切粒方法所得片状造粒产品。锦纶是聚酰胺纤维的商品名称,又称尼龙。
酸碱滴定,高氯酸会与端氨基进行定量反应。
二、使用仪器
三、试剂
溶剂: 苯酚:异丙醇= 2:1
滴定剂:移取8.5ml高氯酸。用无水乙醇稀释到1L。摇匀,放入棕色瓶保存。
四、端氨基的滴定
4.1高氯酸的标定:称取0.1克左右(准确到0.1毫克)6-氨基己酸,加入50ml苯酚异丙醇溶剂。用高氯酸乙醇标准溶液滴定到终点。记下消耗ml数V1。同时做空白试验记下消耗ml数V0。
4.2滴定分析:在分析天平上称取大约1克干燥的样品,准确到0.1mg。放到250ml具磨口塞的锥形瓶内,加入90ml混合溶剂,加热约40℃,保持约4小时,直到样品完全溶解。倒入250ml烧杯中,然后用10ml混合溶剂冲洗瓶塞及锥形瓶内壁将洗涤的液体合并到250ml烧杯中。在磁力搅拌下用高氯酸乙醇标准溶液滴定到终点。记下消耗ml数V1。同时做空白试验,记下消耗ml数V0。
计算公式:C=(V1-V0)×N×1000/W
C----------有机碱含量 (mmol/kg)
N--------- 高氯酸标准溶液浓度(mol)
W -------- 称取样品切片的质量。(g)
V1 ------- 滴定样品时用标准溶液体积(ml)
V0 --------空白试验用标准溶液体积(ml)
1.0522g 消耗体积:0.577ml
1.1072g 消耗体积:0.596ml
五、小结
可以看到滴定曲线平滑,终点突越明显,能很好的满足滴定需求。
文章来源雷磁官网。