苹果酸,又名2-羟基丁二酸,由于分子中有一个不对称碳原子,有两种立体异构体。大自然中,以三种形式存在,即D-苹果酸、L-苹果酸和其混合物DL-苹果酸。白色结晶体或结晶状粉末,有较强的吸湿性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。苹果酸主要用于食品和医药行业。
一.实验原理及方法
根据《中国药典》2010年版二部第1202页电位滴定法。使用电位滴定仪,采用酸碱滴定法,最终换算成C4H6O5含量。
二.使用仪器
参比电极212-01
三.试剂配制
1)取氢氧化钠适量,加水溶解成饱和溶液,冷却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
2)氢氧化钠滴定液(0.1mol/l):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水定容至1000ml。
标定:
氢氧化钠滴定液(0.1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1ml/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾
3)样品:DL苹果酸
四.实验步骤
1)仪器准备,参照ZDJ-5型自动滴定仪说明书
2)参数设置
3)建议以计算机连机控制做此化学滴定。
4)取样品约1.0g精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml置锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于6.704mgC4H6O5.
五.滴定结果
自动滴定仪测定苹果酸含量
样品重量(g) | 1.10 | 1.116 | 1.112 |
滴定用去氢氧化钠体积(ml) | 30.784 | 31.079 | 30.923 |
滴定结果含量(%) | 99.63 | 99.15 | 99.01 |
样品滴定曲线图
终点电位:-88.5mV 终点体积:30.923ml
文章参考雷磁官网。