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电位滴定法测定DL苹果酸(2010版药典)

时间:2016-1-14 10:19:24      阅读:2733

苹果酸,又名2-羟基丁二酸,由于分子中有一个不对称碳原子,有两种立体异构体。大自然中,以三种形式存在,即D-苹果酸、L-苹果酸和其混合物DL-苹果酸。白色结晶体或结晶状粉末,有较强的吸湿性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。苹果酸主要用于食品和医药行业。

一.实验原理及方法

根据《中国药典》2010年版二部第1202页电位滴定法。使用电位滴定仪,采用酸碱滴定法,最终换算成C4H6O5含量。

二.使用仪器

ZDJ-5型自动滴定仪

玻璃电极231-01

参比电极212-01

三.试剂配制

1)取氢氧化钠适量,加水溶解成饱和溶液,冷却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

2)氢氧化钠滴定液(0.1mol/l):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水定容至1000ml。

标定:

氢氧化钠滴定液(0.1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1ml/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾

3)样品:DL苹果酸

四.实验步骤

1)仪器准备,参照ZDJ-5型自动滴定仪说明书

2)参数设置

3)建议以计算机连机控制做此化学滴定。

4)取样品约1.0g精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml置锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于6.704mgC4H6O5.

五.滴定结果

自动滴定仪测定苹果酸含量

样品重量(g)

1.10

1.116

1.112

滴定用去氢氧化钠体积(ml)

30.784

31.079

30.923

滴定结果含量(%)

99.63

99.15

99.01

 

样品滴定曲线图

终点电位:-88.5mV                终点体积:30.923ml

 

文章参考雷磁官网。


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