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电位滴定法测定三乙醇胺(2010版药典)

时间:2016-1-14 10:16:48      阅读:2510

    三乙醇胺即三(2-羟乙基)胺,可以看做是三乙胺的三羟基取代物。与其他胺类化合物相似,由于氮原子上存在孤对电子,三乙醇胺具弱碱性,能够与无机酸或有机酸反应生成盐。是一种药用辅料。

一、实验原理及方法

使用电位滴定仪,采用酸碱滴定,参照《中国药典》2010年版二部第1181页电位滴定法。

二、使用仪器

ZDJ-5型自动滴定仪

电极:玻璃电极231-01,参比电极212-01

三、试剂配制

1)盐酸滴定液(1mol/l):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

2)盐酸滴定液标定:取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合液10滴,用本液滴定至溶液由绿转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/l)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。既得。

四、样品

 三乙醇胺,C6H15NO3  149.19  [102-71-6]

本品为2,2’,2’’-氮川三乙醇,由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物     计算,含总碱以C6H15NO3计应为99.0%~103.0%。

【性状】本品为无色至微黄色的粘稠澄清液体。本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。

五、实验步骤

1)仪器准备,参照ZDJ-5型自动滴定仪说明书

2)参数设置

3)建议以计算机连机控制做此化学滴定。

4)取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C6H15NO3。

六.滴定结果

自动电位滴定仪测定三乙醇胺

样品重量(g)

1.21g

1.205g

1..201

滴定用盐酸体积   (ml)

23.044

23.008

22.948

滴定结果  %浓度

98.29

98.55

98.624

样品滴定曲线图

终点电位:154.1mv                终点体积:22.948ml


文章参考雷磁官网。

 


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