样品条件：在硫酸5%~10%含量中监测氟离子。关键是解决样品预处理，使此浓度硫酸样品对氟离子选择性电极不造成损坏；与常规氟离子测量方法进行比对，预处理后氟离子测量是否存在干扰并产生误差。
一 、实验准备
1．实验设备：PXSJ-226实验室离子计、JB-1磁力搅拌器、PF-1或PF-1-01氟离子选择性电极、232或232-01参比电极、T-820D温度传感器。
2．实验溶液：配制氟化钠溶液(0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L)
3．实验溶液：配制硫酸溶液浓度为5%，用氢氧化钠中和，使PH控制在5左右此溶液做为溶剂。
氟化钠（0.1mol/L）含硫酸氢氧化钠溶液配制方法：
取4.199g氟化钠于1000ml容量瓶中，加以上溶剂至刻度。
氟化钠溶液（0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L) 含硫酸氢氧化钠 配制方法：
用配制成0.1mol/L氟化钠含硫酸氢氧化钠的溶液，按1：10浓度用溶剂逐步稀释的方法即可。
二、 实验过程
（1）实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的硝酸钠和氟化钠溶液中浸泡2小时，再用去离子水洗净待测。
（2）按照PHSJ-226说明书所说，装备好仪器，将待测溶液放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试。现对各浓度下的氟化钠的电位测试数据如下：
氟化钠各浓度下的测试电位：
浓 度(mol/L) | 浓 度 lg[c] | 测量结果 （1） | 测量结果 （2） | 测量结果 （3） | 测量结果 （4） | 平均值 |
空白 | 空白 | 350 mv | 352 mv | 348 mv | 350 mv | 350 mv |
0.1 | -1 | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv |
0.01 | -2 | 106mv | 106mv | 106mv | 106mv | 106mv |
0.001 | -3 | 166mv | 167mv | 168mv | 168mv | 167.25mv |
0.0001 | -4 | 223mv | 224mv | 224mv | 224mv | 223.75mv |
氟化钠含硫酸氢氧化钠各浓度下的测试电位：
浓 度(mol/L) | 浓 度 lg[c] | 测量结果 （1） | 测量结果 （2） | 测量结果 （3） | 测量结果 （4） | 平均值 |
空白 | 空白 | 350 mv | 352 mv | 348 mv | 350 mv | 350 mv |
0.1 | -1 | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv | 42mv |
0.01 | -2 | 106mv | 105.7mv | 105.9mv | 106mv | 105.9mv |
0.001 | -3 | 166mv | 167mv | 168mv | 168mv | 167.25mv |
0.0001 | -4 | 223mv | 223.7mv | 224mv | 224.3mv | 223.75mv |
三. 方法讨论
1. 以上试验使用实验室PXSJ-226离子计，尽量摸拟在线连续监测方法，符合在硫酸5%~10%含量中监测氟离子含量的条件。
2．在线连续监测氟离子浓度，需配制自动加碱装置、DWG-8003型在线氟离子监测仪、在线PH仪。
3．仅对测试水样进行PH控制，因实际进入在线氟离子监测仪溶液每分钟少于50ml,尽量减少加碱量,以免稀释氟离子浓度, PH控制在3.5~4.5左右。
4．在线PH仪建议选用PHG-21D,使用报警输出控制加碱装置。
5．氟化钠含硫酸氢氧化钠各浓度下的测试电位与常规氟化钠各浓度下的测试电位几乎没有偏差,线性及一致性良好。
文章来源雷磁官网。
