一、实验准备
实验设备:PXB-286型便携式离子计、JB-1A磁力搅拌器;
使用电极:pC1-1选择电极测量范围:10-1~5×10-5(mol/L),
实验溶液:1.00mg/l NaCL标准溶液,10.00mg/l NaCL标准溶液,100.00mg/lNaCL标准溶液。
离子强度调节:1M KNO3 或1MNaNO3
二、实验过程
(1)实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的硝酸钠溶液中浸泡2小时,再用去离子水洗净待测。
(2)按照PXB-286说明书,装备好仪器,将待测溶液放入烧杯中,放置在磁力搅拌器上,打开电源,进行测试。现对各浓度下的NaCL的电位测试数据如下:
NaCL各浓度下的参考电位:
浓 度(mg/l) | 温度℃ | 测量结果 (1) | 测量结果 (2) | 测量结果 (3) | 测量结果 (4) | 平均值 |
空白 | 25 | 350mV | 351mV | 349mV | 350mV | 350mV |
1 | 25 | 261mV | 259mV | 260mV | 260mV | 260mV |
10 | 25 | 200mV | 201mV | 200mV | 199mV | 200mV |
100 | 25 | 140mV | 140mV | 141mV | 139mV | 140mV |
三、仪器操作过程
所有测试数据以人机对话方式操作,最终结果根据用户不同要求直接显示出来,以PX,g/l,mg/l,ug/l等为单位。不需要用户手工计算。
使用前按离子电极说明书等要求对各电极进行预处理。
按要求将各电极与仪器相接。
购买有证或按规定配制氯离子标准溶液。
注意:本仪器标定时标准溶液的计量单位需是(g/L、mg/L、μg/L)
为了获得较高的测量精度,被测溶液的浓度值介于标定用的二种标准溶液的浓度值之间为佳;且愈接近愈好。标定和测量时,应尽量保证被测溶液、标准溶液和电极系统的温度一致。
二点标定(以标准溶液1.0 mg/L和100.0 mg/L为例,而且标准溶液和待测样品溶液(10.0 mg/L)中均加入离子强度调节剂)
操作过程:
仪器从关机状态下,按ON/OFF键一次开机,按模式/测量键一次,按▲/切换键或▼/贮存键调节到显示屏左面显示“Cl- ”,按确认/打印键一次,显示屏左面显示“STD1”,显示屏右上面显示“pCl”。将电极放入第一种标准溶液(1.0 mg/L),按确认/打印键一次,显示屏左面显示“Cl- ”、“STD1”,显示屏右面显示“μg/L”、“mg/L”、“g/L”三者之一,按▲/切换键或▼/贮存键调节到显示屏右面显示“mg/L”,按确认/打印键一次,再按▲/切换键或▼/贮存键调节到显示屏右下数值为“1.0 ”,按确认/打印键一次,显示屏主显示值“闪烁”,待“闪烁”的主显示值数值(260mV)稳定,按确认/打印键一次,显示屏左面显示“STD2”,显示屏右面显示“pCl”,再按确认/打印键一次,显示屏左面显示“STD2”,显示屏右上面显示“pCl”,将电极从第一种标准溶液取出,用去离子水清洗干净后,去除残留的去离子水后,将电极放入第二标准溶液(100.0 mg/L),按确认/打印键一次,显示屏右面显示“μg/L”、“mg/L”、“g/L”三者之一,按▲/切换键或▼/贮存键调节到显示屏右面显示“mg/L”,再按确认/打印键一次,此时,显示屏右面显示“mV”和“mg/L”,按▲/切换键或▼/贮存键调节到显示屏右下数值为“100.0 ”,按确认/打印键一次,显示屏主显示值“闪烁”,待“闪烁”的主显示值数值(140mV)稳定,按确认/打印键一次,显示屏左面显示“k”,显示屏右上面显示“pCl”,再按确认/打印键一次,显示屏左面显示“Cl- ”、“k”、显示屏主显示值显示电极斜率值“101.4”,显示屏右面显示“%”,按模式/测量键一次,仪器完成二点标定,进入正常的氯离子测量状态(见图1)。
在测氯离子测量状态下,按▲/切换键,图1可切换到图2(测mV)
样品测量
按以上过程操作后,如将电极系统放入不同的样品溶液(注:样品溶液和标准溶液一样,含等量的离子强度调节剂)中,显示屏主显示值会显示不同的pCl值。
退出测量
测量结束后,用去离子水清洗干净电极系统,并按电极说明书要求对保存电极。仪器应及时按ON/OFF键一次关机,以免消耗电能,并按仪器说明书要求存放仪器。
当仪器再次开机按ON/OFF键一次后,仪器会自动进入原来pCl值测量状态。(注:原来的二点标定数据不变)
四.注意事项
1.氯电极测量范围:10-1~5×10-5(mol/L)
2.新的或长时间未使用的氯电极在测定前,先在蒸馏水.进行浸泡几小时活化处理。
3.氯电极在测定试样与标准溶液时,应用磁力搅拌器搅拌,并使试样与标准液搅拌速度应保持相同。
4.氯电极与饱和甘汞电极组成电极对在去离子水中清洗后才能正常使用。
5.氯电极在测定时,试样和标准溶液应保持在同一温度。在测量过程中,氯电极用去离子水清洗后,应用滤纸擦干后进行测试,以防止引起测量误差。
6.该电极在使用时切忌将敏感膜与硬物碰撞,以免损坏电极。
7.氯电极在用毕后建议用去离子水清洗后干放,这样可以延长电极使用寿命,并且可以不影响下一次测量。
文章来源雷磁官网。