一、概述
测定水分率的仪器是水分测定仪。水分率以质量百分率表示样品所含水分的比例。样品为液体时,有时以体积百分率表示。水分率的测定方法有多种,包括卡尔费休法、干燥减量法和红外线吸收法。
二、卡尔费休法
卡尔费休法是利用含碘、二氧化硫、吡啶的卡尔费休试剂在甲醇存在下与水发生特异性反应,将物质的水分定量化的方法。此方法包括电量滴定法和容量滴定法。
电量滴定法:在卡尔费休试剂中加入样品,发生电解氧化,产生出碘,依据法拉第定律,碘的生成量与电量成正比,因此可根据电解氧化所使用的电量立刻求出水分量。
容量滴定法:在滴定烧瓶中先加入适合样品的脱水溶剂,以滴定剂使其置于无水状态后加入样品,使用已预先标定好效价 (mgH20/mL)的滴定剂进行滴定,根据其滴定量(mL)求出样品中的水分量。利用这些方法的自动容量滴定装置在市场上有售。
三、干燥减量法
干燥减量法是加热样品使水分蒸发,从减量后的质量求出水分率的方法。
在JIS的木材(JIS Z 2101)、橡胶用调制剂(JIS K6220)、粘结剂(JIS K 6833)、热硬化性塑料(JIS K 6911)等的水分率・不挥发成分的测定中规定采用干燥减量法。
测定步骤:首先使用质量仪测定干燥前的样品质量,然后立刻将样品放入恒温在一定温度的恒温槽中干燥一定时间,取出后放入干燥器内一定时间,放冷至室内温度,测定干燥后的质量,根据干燥前后的质量值求出水分率。即将保持在恒温槽期间减少的质量视为水分或挥发成分的方法。
岛津MOC63u电子水分测定仪就是依据此干燥减量法的测定方法。在质量仪上部有干燥室,加热源使用卤素灯加热干燥样品。边测定样品质量边监测从室温开始直到水分蒸发的质量变化,根据充分干燥后的质量求出水分率。与上述干燥减量法不同处,只是省去了放冷过程。除了水分之外,卤素灯加热也使其他挥发成分蒸发、减量,因此不能求出减量仅为水的水分率,但这种方法可以随时测定样品的质量,观察过程变化且操作非常简便,所以是最近最为普及的方法。
四、红外线吸收法
水分具有吸收近红外线特定波长的性质,如果物质所含水分量越多,则吸收的光能也越大。将此特定波长照射样品,测定反射光,以此可测定水分。只使用特定波长则受到许多状态的影响,所以也同时测定不受水分影响的波长,从它们的比求出水分率。此方法为非接触式测定,可连续测定。