一、mv测量

上海雷磁ZDJ－4A型自动电位滴定仪仪器开机，即进入pH或mV测量状态。按“mV/ pH”键仪器可切换到mV 和pH测量状态。在仪器不接电极 (电极接口1和2全部用短路插头短路) 时，仪器显示应在0mV左右。

二、pH测量

在pH测量状态，连接好pH电极。按“设置”键，设置好电极插口(详见6.1节)。注意：pH电极在第一次使用时均需进行电极标定，否则直接影响仪器的pH测量及pH滴定。按“标定”键可进行pH的一点或二点标定，建议用户用二种缓冲液进行二点标定，标定结束后即可进行pH测量。(仪器有贮存功能，标定数据在关机后仍然保留)

三、各种化学反应的电极及滴定剂选择

    由于化学反应种类繁多，对不同反应应选用不同的离子选择电极。下表列举了常用的化学反应应选用的电极及滴定剂。

四、滴定大致过程

滴定流程图如下所示：

对任何一个滴定反应，大致采用的滴定过程为：

1. 准备好电极，安装好仪器及样品。
2. 用滴定剂反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。(F3清洗键)
3. 参数设定：电极接口、滴定管、滴定管系数、打印机，“设置”(Setup)键设置(详见说明书)
4. 搅拌速度：按“搅拌”(Stirrer)键设置(详见说明书)
5. 预滴定：找到终点，生成模式。
6. 模式滴定

注：也可用预滴定方法一直进行滴定分析。 

五、预滴定及模式生成

以氧化还原滴定为例(重铬酸钾滴定硫酸亚铁铵)，说明仪器一般操作过程。

1.选用电极

213 (01) 型铂电极及212 (01) 型参比电极

2.试验溶液：

a)重铬酸钾：0.0167mol/L溶液

将2.452g重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)，置于200ml烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中。再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后置于阴凉处备用。

b)硫酸亚铁铵：0.1mol/L溶液

将19.606g硫酸亚铁铵(FeSO₄•(NH₄)₂SO₄•6H₂O)，置于200ml烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中，再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后置于阴凉处备用。

c)硫酸：1.5mol/L溶液

   在1000ml的烧杯中盛放约700ml的蒸馏水，用100ml量筒量取80ml的浓硫酸，沿着玻璃棒缓慢加入蒸馏水中，并不断搅拌，冷却至室温。移入1000ml的容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待用。

3.滴定管选用：10ml或20ml。

4.仪器安装：见说明书第4章。

5.准备工作

 开机，按“F3”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.0167mol/L重铬酸钾溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。

   样品准备：用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液于反应杯中，加入20ml去离子水及20ml 1.5mol/L的硫酸溶液，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极组及滴液管插入溶液。

6.分析步骤

a)电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置：

在开机准备状态下，按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。

b）滴定分析

按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“预滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“▲”或“▼”键选择“mV”，再按“F2”(确认)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，按“F1”(终止)键，再“F2”(确认)键，终止滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果。按“F1”(模式)键，仪器显示“滴定数据=>模式”，按“F2”(确认)键，仪器显示模式说明输入界面，输入必要的模式说明(例如：K₂Cr₂O₇--〉Fe²⁺)，按“F1”(确认)键，仪器自动按顺序贮存模式(NO××)，结束后回到滴定结束状态。按“退出”键结束本次分析。

六、模式滴定

重新准备好样品。按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“F3”(下页)键选择模式“02/XX” K₂Cr₂O₇--〉Fe²⁺(0.1)，再按“F1”(滴定)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按“F2”(浓度)键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过氧化还原滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行氧化还原滴定。