目录

1. 概述
2. 仪器的主要技术参数
3. 试剂的配制
4. 电解池的安装
5. 主机的结构和连接安装
6. 使用方法
7. 注意事项

安 全 警 示

本仪器使用的“雷磁K-F试剂”内含二氧化硫、甲醇、碘和有机碱成份，均属有毒、有害化学品，使用前应熟悉此类化学品的化学特性，正确操作、安全使用。

1、严格按说明书指示的方法操作仪器。

2、仪器分析实验室应具备以下基本条件：

• 仪器供电设备应有良好的接地线，确保仪器的使用可靠性和人身安全。
• 具有良好的通风装置（向外排风）；防止由于试剂的挥发造成室内空气污染，而影响操作人员的身体健康。
• 具备落水池和自来水设备；当操作人员身体某部位被试剂玷污时，能及时得到冲洗，以降低伤害程度。

3、试剂配制使用时，操作人员应带好橡皮手套，并在通风橱中进行。

4、废试剂须用废液瓶收集并集中专人保管，送专业部门处理，不得随意倾倒排放，防止造成环境污染。

一、概述��

    KLS－411型微量水份分析仪是一种测定液体中微量水份的分析仪。仪器采用Karl－Fisher试剂(K－F试剂)库仑法电生碘滴定微量水, 极化电位指示终点的方法。它由主机、电解池和JB-1A型搅拌器组成。

    主要有以下特点:

1. 可测定20μg～20mg的水份。

2. 采用的试剂是一种新型的低毒、低污染、可多次重复使用的雷磁无臭K-F试剂。

3. 试剂无需进行浓度的标定。

4. 具有漂移终止控制功能,对水份泄漏引起的漂移仪器能自动进行判别。

5. 测量结果准确度高, 重现性好。

6. 操作简单, 自动化程度高。

K-F水份测量法是公认的准确度高、可靠性好的经典方法。相比减重法测量水份，K-F法对于那些加热时会失重的试样, 如油品类显得尤为适应。一般的K-F容量滴定法要求滴定整个系统全部与大气中的湿气隔离, 并需对试剂进行标定, 十分麻烦。库仑法K-F滴定分析水份的方法可克服K-F容量滴定法的以上缺点。对一些固体试样可采取有机溶剂(如: 甲醇)萃取的方法进行测量。本仪器适用于石油化工、医药、食品、轻工、机电等部门的水份分析。

特别提示：本仪器不能测量与碘反应的物质

二. 仪器的主要技术参数

1.测量范围: 20μg～20mg

2.电子单元基本误差:

  ㈠. 含水量在(20～2000)μg时: ±10μg；

  ㈡. 含水量在(2000～20000)μg以上时: ±0.5%F.S。

3.仪器的基本误差:

  ㈠. 含水量在(20～2000)μg时: ±3%F.S±10μg；

  ㈡. 含水量在(2000～20000)μg时: ±3%F.S。

4.使用条件:

  a.环境温度: (5～35)℃；

  b.环境湿度: 不大于75%；

  c. 供电电源: AC220±22V；50±1Hz

  d.无明显的振动存在, 无强烈腐蚀性气体存在;

  e.除地球磁场外无明显的电、磁场存在;

  f. 仪器不可受到阳光的照射, 周围因无发热体存在。

由于水份是自然界里分布最广泛的物质之一，而仪器的监测灵敏度又高，因此大气中的水份对仪器的分析有很大的干扰，为了仪器的设计精度，除了必须有严格与大气隔离的电解池外，操作者必须有娴熟的操作技能，同时必须有以上的使用条件。��

三. 试剂的配制��

  本仪器使用的是一种新型的无臭K-F试剂,仪器是根据该无臭K-F试剂为基准而制造的,为保证仪器的正常使用,务请使用本厂出品的无臭K-F试剂。本厂出品的无臭K-F试剂命名为“雷磁(K－F)试剂”,它由“雷磁(K－F)试剂A”和“雷磁(K－F)试剂B”组成。

使用配比如下(在干燥环境中):

 1.阳极液:

  ㈠.取“雷磁(K-F)试剂B”100ml, 注入电解池的阳极室内。

  ㈡.取“雷磁(K-F)试剂A”40ml, 注入电解池的阳极室内。

  ㈢.取新近出厂的未开封的分析纯无水甲醇50ml, 注入电解池的阳极室内。

   注意: 两种试剂一经混合后有微发热乃正常现象。

 2.阴极液:

  ㈠.取“雷磁(K-F)试剂B”3ml, 注入电解池的阴极室内。

  ㈡.取“雷磁(K-F)试剂A”5ml, 注入电解池的阴极室内。

   详细操作见本说明书第五节。

 3.雷磁(K-F)试剂订货须知:由于该试剂本厂每年只生产3～4次而该试剂约能保存6～8月, 所以用户如果需订该试剂,应及早向我厂提出订货, 以便安排生产,请用户予以协助。

四. 电解池的安装

   电解池的气密性是关键的,它在很大程度上决定了本仪器能否正常使用,仪器出厂时电解池已安装好，建议用户使用时不要轻易拆卸电解池, 如必须拆卸电解池请在安装时务必小心安装, 务须保证电解池的密封性能。使之免受外界潮湿对电解池的干扰, 影响仪器的精度。

1. 电解池由阳极室和阴极室组成, 总体示意图如图一、图二。

2. 进样口结构及耐穿刺硅橡胶片的更换

  旋出图一中的螺帽, 取出耐穿硅橡胶片, 放入新的耐穿刺硅橡胶片, 再旋紧螺帽。旋紧后, 耐穿刺硅橡胶片不能松动。

3. 极化指示电极的更换

  旋出图一中的螺帽, 取出极化指示电极, 向下退出密封橡胶圈及螺帽, 取出新的极化指示电极, 向上套上密封橡胶圈及螺帽, 再旋紧螺帽。

4. 离子交换膜片的预处理和更换

  仪器出厂时阴极室的离子交换膜片已安装好, 用户在使用电解池前, 请先在阴极室内注入8ml的阴极液(配制比详见本说明书第四节), 使膜片浸泡24小时让其溶涨。如发现漏液, 取出阴极室, 旋紧膜片螺帽, 使之不能漏液。

用户如需更换膜片，步骤如下：拆下阴极室，旋下膜片螺帽垫片, 取出预先在蒸馏水浸泡过24小时并经滤纸吸干的膜片, 再套上前后两片垫片, 旋紧螺帽即可(如图二所示)。

 5. 电解池的清洗

   用户若需清洗电解池, 应卸下阴极室、指示电极和耐穿刺硅橡胶片, 将电解池清洗后, 放入烘箱内烘干。(注意: 塑料制品、指示电极及离子交换膜片千万不可烘烤，只可用无水乙醇清洗, 再用滤纸吸干)。��

  6.  电解池的安装步骤及(K-F)试剂的更换)

  a.取出电解池阳极室(注意: 电解池需先烘干或用无水乙醇清洗), 按本节2、3分别装好耐穿刺硅橡胶片和极化指示电极, 放入搅拌子。

  b.用漏斗向电解池的阳极室注入阳极液。

  c.取出电解池阴极室, 按本节4装好离子交换膜片(仪器出厂时已安装好), 在电解池阴极室磨砂口上涂上少许硅脂, 将电解池阴极室装在电解池阳极室上(注意: 不要碰坏阴极室底部的离子交换膜片), 左右转动几次使硅脂均匀分布。

五. 主机的结构和连接安装

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  1.  仪器的正面图: (见图三)

键盘功能介绍:

 输入键－用于确认所输入的参数、数据及命令

 进样键－用于解除仪器的自动预电解状态, 进样前应先按此键再进样

 空白电解键－按下此键仪器即可进行样品空白电解；对有些用溶剂萃取水份的试验, 溶剂应做空白电解, 在以后样品电解时仪器会自动扣除空白值。

样品电解键－按下此键, 仪器即可进行样品电解。

终止键－按下此键, 仪器回到起始状态。

测试键－用于检查仪器的电位测量, 各档电解电流, 计时器及打印功能。

  2.  仪器的反面图: (见图四)

 ㈠.电解电极接线柱与电解池的电解电极的阳极和阴极相连, 输出恒流电解电崐流

  ㈡. 指示电极接线柱与电解池的双铂电极相连, 检测双铂电极的电位

  ㈢. 电源插座: 与市电220V相连

   ㈣. 电源开关

  ㈤. 保险丝的安装(见图五)

  ㈥. 极化电流源的干电池盒。内装15V干电池。每节干电池约用2年。(见图六)

六. 使 用 方 法

  1.将电解池装好电解液(详见本说明书五中电解池的安装)。由于K－F试剂的A, B液是分开封装的, 为了保证试剂能稳定可靠工作, 仪器的阳极液的阴极液应在分析前12小时注入电解池。

 2.将电解池上各电极与仪器接线柱相连, 见图一和图四。

电解电极红色线接在仪器后面板“电解电极”接线柱的红端(+端)。

     电解电极黑色线接在仪器后面板“电解电极”接线柱的黑端(-端)。

     双铂电极的二个引线分别连接到仪器后面板“极化电极”接线柱上。��

极化电流源的干电池盒内装上15V干电池, 千万注意电池正负极。(见图六)

  若配制打印机, 将打印机的插头连线一端接后面板“打印机插口”, 另一端与PP40打印机相连。��(注意: 本仪器只可配PP40打印机)。

 3.电解池内新的试剂应是深酱红色, 12小时后,在充分搅拌后, 才可进行以下试验。

4.开启搅拌器充分搅拌60分钟。搅拌器的速度宜选用能使溶液充分搅拌,又不产生很多气泡为好。(注意: 搅拌器的速度一经选定不宜更动, 否则会大大影响测量精度)。

  5.开启仪器并预热30分钟(注意: 线全部连接好后, 才可开机)。

6.按"测试"键, 再按“1”键, “输入”键, 仪器显示电位值, 一般开始电位值在零或负几毫伏左右。用1ml注射器(带长7号针头)抽取含水甲醇(无水甲醇50ml内注入1ml蒸馏水混合), 从进样口缓慢注入阳极室 ��(注意: 不可使注入的甲醇注到阳极室的电极及池壁上), 并注意阳极室内试剂颜色的变化(由深到淡及微黄), 颜色变化越明显则注入速度应越慢, 不可性急, 当仪器电位显示小于-60mV时, 即停止注入。按“终止”键, 仪器回到起始状态。

 7.按"输入"键, 仪器自动进入预电解状态, 一般预电解的时间较长, 需耐心等候。

8.待仪器显示“Press Sample Key”后, 按下‘进样'键(注意:必须等待到此状态后才能按"进样"键)。

9.仪器显示“Add Sample Now…”(注意: 必须等待到此状态后才能进样),用0.1ml或1ml注射器(视被测物含水量多少决定)抽取定量的被测物, 从电解池的进样口注入到阳极室内, 等待十几到30秒使之与阳极液充分混合。

10. 按“输入”键, 仪器显示

                SET  UNITS(1～4):

    1─μg     2─mg     3─％     4─mg/L

   根据需要用户选定试验结果的单位, 然后按"输入"键。

  11.仪器显示“electrolysis Rate(��)＝1”, 选择1或2, 按“输入”键。选1表示电流快速电解, 一般在被测水含量大于200μg时选用; 选2表示小电流慢速电解,

一般在被水含量小于200μg时选用。

  12.仪器显示“Press Blank/Sample electrolysis Key”, 用户根据需要选择“空白电解”或“样品电解”。按“空白电解”键, 仪器自动进行空白电解; 按“样品电解”键, 仪器自动进行样品电解。

  13.分析结束后, 仪器显示结果并自动打印出结果。“空白电解”时仪器会自动将结果保存在内存中, 在样品电解时会自动扣除空白值（W: 不扣除空白的结果, (W-W(B)): 扣除空白的结果）。

　14. 按下“输入”键, 仪器自动进入预电解状态, 按照本节7～13即可进行下一次的分析。

   由于电解液可以多次重复使用, 在放置了很长时间或隔天使用后, 如重新开机后, 按照本节7~13即可进行分析。由于电解池内可能会泄漏入很多水份, 预电解时间会很长, 搅拌器应充分搅拌较长时间, 让电解池内空间的水份充分平衡, 用户应耐心等候。电解池内空气中可能有较多的水份, 在预电解前应左右晃动电解池, 使电解池内的水份充分与电解液混合。在仪器显示“PRESS SAMPLE KEY”后, 还应再左右晃动电解池几次, 使电解池内空气中的水份充分与电解液混合。

　　例如：

　　现分析一个样品, 用mg/L浓度单位显示结果。操作如下:

   1.  连接好仪器和电解池的连线。

　　2. 开启搅拌器开关及仪器开关, 预热30分钟。

　　3. 按“输入”键, 仪器显示“ElectrolysisNow…”及“WAITING…”。

   4.  等待一段时间,待仪器显示“Press Sample Key”, 按“进样”键。

   5.  仪器显示“AddSampie Now…”。注意: 只有在仪器显示这样时, 才可进行样品进样。

   6.  加入样品, 同时按“输入”键。仪器显示

                  Set Units(1-4):

              1-μg 2-mg3-％ 4-mg/L

   7.  按“1”键,再按“输入”键。仪器显示“electrolysis Rate(��)＝1”选择2,按“输入”键。

   8.  仪器显示“PressBlank/Sample Key”。搅拌30秒后, 按“空白电解”键, 仪器自动进行样品分析。

   9.  分析结束后,显示结果W(BLANK)＝×××.××μg。

10． 按“输入”键, 仪器自动回到起点, 进行下一样品分析。

七. 注 意 事 项

  1. 被测物质若与碘进行反应时，则测量无效，不能使用本仪器。

  2. 电解液有毒性,在更换电解液时应在通风橱内进行, 操作者应带上橡皮手套。

  3. 由于水份在自然界的分布极广, 这对微水份的分析带来很大影响,所以使用者在操作时务须小心谨慎, 以免影响分析精度。

  4. 仪器所用的注射器、漏斗、容量瓶、量筒等使用前都必须经过干燥处理，电解池在下班或不用时，也应放在干燥器内，这样可延长K－F试剂的寿命, 一般二个星期左右需更换电解液。

　5. 测试用的所有试剂都必须是新近出厂的, 不能放置太长时间(尤其是开过封的试剂), 否则试剂本身大量吸潮而致使含水量太大而影响分析, 甚至K-F试剂失效。

　6. 仪器开机同时应开启搅拌器,  关机时应先关闭仪器开关, 再关闭搅拌器开关。搅拌器的速度一经选定不宜更动, 否则会大大影响测量精度。

  7. 进样品后, 一般等待十几秒至三十秒再开始进行电解分析；对一些析出水慢或与试液不互溶的样品(如: 变压器绝缘油)等待时间应延长至一分钟左右, 选定搅拌速度时应适当加快。

  8. 隔天或更长时间再开始使用时, 电解池内可能泄漏入较多的水份,在预电解前应左右晃动电解池, 使电解池内的水份充分与电解液混合。在仪器显示“PRESS SAMPLE KEY”后, 还应再左右晃动电解池几次, 使电解池内空气的水份充分与电解液混合。

  9.  分析精度差, 产生的原因可能是: 

   ㈠. 耐穿刺硅橡胶片被损坏, 泄漏水份, 应更换耐穿刺硅橡胶片, 见第四章第2条；

　 ㈡. 电解液失效, 应更换耐穿刺硅橡胶片,见第四章第6条。

   ㈢. 从进样至分析等待时间过长。

  10. 预电解的时间可能较长, 第一次的预电解时间可能长达一个多小时,需耐心等候。若预电解或分析一直不能达到终点, 产生的原因可能是:

   ㈠. 电解电极没有连接, 应将电解电极与仪器连接好。

   ㈡. 电解电极间有较大气泡, 至使电解电流无法通过, (此时, 电解电极间电压大于50伏）应去除气泡, 适当降低搅拌速度。

   ㈢. 指示电极没有连接, 应将指示电极与仪器连接好。

   ㈣. 极化电流源的干电池没有电或安装错误, 更换电池或正确安装电池。