一. 准备工作

上海雷磁ZDJ－4A型自动电位滴定仪开机，按“F3”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.0167mol/L重铬酸钾溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。

二．选用电极

   213(01)型铂电极及212(01)型参比电极

三. 溶液配制

1. 重铬酸钾：0.0167mol/L溶液

将2.452g重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)，置于200ml烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中。再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后置于阴凉处备用。

2. 硫酸亚铁铵：0.1mol/L溶液

将19.606g硫酸亚铁铵(FeSO₄•(NH₄)₂SO₄•6H₂O)，置于200ml烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中，再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后置于阴凉处备用。

3. 硫酸：1.5mol/L溶液

在1000ml的烧杯中盛放约700ml的蒸馏水，用100ml量筒量取80ml的浓硫酸，沿着玻璃棒缓慢加入蒸馏水中，并不断搅拌，冷却至室温。移入1000ml的容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待用。

四．滴定管选用：10ml

五．分析步骤

1.电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置

    按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。

2.样品准备

用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液于反应杯中，加入20ml去离子水及20ml1.5mol/L的硫酸溶液，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极组及滴液管插入溶液。

3.滴定分析

按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“F3”(下页)键选择模式“02/XX” K₂Cr₂O₇--〉Fe²⁺(0.1)，再按“F1”(滴定)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按“F2”(浓度)键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过氧化还原滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行氧化还原滴定。