一. 准备工作

上海雷磁ZDJ－4A型自动电位滴定仪仪器开机后，按“F3”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.1mol/L盐酸溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。

二．选用电极

   E-201-C-9型pH复合电极及T-818-B-6型温度电极。

三. 溶液配制

1. 盐酸：0.1mol/L溶液

用10ml量筒量取9ml的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后备用。

2. 氢氧化钠：0.1mol/L溶液

    将100g氢氧化钠(NaOH)，加入100ml蒸馏水，注入密封性能良好的聚乙烯瓶中，密闭放置至溶液清亮。用移液管移取5ml上层清液，移入1000ml容量瓶中，再用新鲜无二氧化碳蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后保存在密封性能良好的塑料瓶中备用。

四、滴定管选用：10ml

五、分析步骤

1. 电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置

    按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。

2.电极标定

按“标定”(STD)键，仪器进入“标定”状态，将复合电极及温度电极放入pH4.00缓冲液中，待pH值显示稳定后，按“F2”(确认)键，仪器显示“二点标定吗？”，按“F2”(确认)键，仪器进行二点标定，将复合电极及温度电极放入pH9.18缓冲液中，待pH值显示稳定后，按“F2”(确认)键，仪器显示标定结束及斜率E0值，再按“F2”(确认)键，结束标定。

3.样品准备

用移液管吸取10ml0.1mol/L的氢氧化钠溶液于反应杯中，加入40ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液。

4.滴定分析

按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“F3”(下页)键选择模式“01/XX” HCl--〉NaOH(0.1)，再按“F1”(滴定)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按“F2”(浓度)键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过中和滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行中和滴定。