目 录
1概述
1.1仪器的主要特点
1.2仪器的正常工作条件
1.3安全
2结构特征
2.1仪器的外形图
2.2仪器的操作面板图
2.3仪器的后视图
2.4仪器的侧面图
3技术特性
4尺寸、重量
5开箱及检查
6安装
7使用步骤
7.1反应管预处理及密封圈和隔膜装配
7.2样品准备工作
7.3消解操作步骤
7.4测量准备
7.5低浓度COD的测量
7.6高浓度COD的测量
7.7废液处理
7.8测量结束工作
8仪器的日常维护
一、概述
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消
耗氧化剂的量,结果一般以氧的量来表示(以mg/L计),反映了水受还原性物质污染的程度。通常情况下,还原
性物质主要是有机物,因此,化学需氧量也是作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量测定方法通常是重铬酸钾法或高锰酸钾法。欧美多采用重铬酸钾法,日本则广泛采用高锰酸
钾法,我国根据自己的国情规定了用重铬酸钾法测定化学需氧量。
COD-571型化学需氧量分析仪是采用比色法测定化学需氧量的实验室仪器。参照了我国有关化学需氧量
的测定方法,我们专门设计了与分析仪配套的消解装置,可同时进行21个样品加热回流仪器,具有体积小,
操作方便,节约大量水、电及试剂,减少二次污染等优点,主要适用于焦化、造纸、石化、印染、皮毛、制革、
制药、试剂、食品加工等工业废水中化学需氧量的测定。
1.1 仪器的主要特点
采用单片机技术,中文菜单显示操作简单明了。
COD分析仪可直接读取COD结果,无需滴定等其它方法进行分析。
采用PP40打印机,可将结果打印输出。
1.2 仪器的正常工作条件
环境温度:(5~35)℃;
相对湿度:不大于85%;
供电电源:AC(220±22)V,频率(50±0.5)Hz;
周围空气中无腐蚀性的气体存在;
周围无影响性能的振动存在;
周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。
1.3安全
警告:为防止触电,必须确保本仪器有良好的接地,有条件的可安装漏电保护装置。
危险:专用试剂内含有浓硫酸及有害的化学物质,使用时应避免溅到身体及其他物体上,以免伤害及损坏。
分析结束后应集中收集,妥善处理。
二、结构特征
2.1 仪器的外形图
2.2仪器的操作面板图
键盘功能介绍:
A.“载入”键------载入各种分析的程序
B.“新增”键------用户可编制自己的分析程序
C.“删除”键------删除自己编制的分析程序
D.“校零”键------校正仪器的零点
E.“校准”键------校准仪器的满度
F.“打印”键------打印各种参数及测量结果
G.“修改/取消”键------修改错误的数据或操作
H.“确认”键------确认所输入的数据及命令
2.3 仪器的后视图
1. 电源开关
“I”表示开启,“O”表示关闭。
2.保险丝
专用(0.5A,φ5×20)保险丝,调换时不可随意更换规格。
3. 电源插座
220V专用电源插座,应使用本厂配置的国际通用电源线,不可随意更换。
2.4 仪器的侧面图
注:打印机只能用PP40打印机。
三、技术特性
测量范围:(0~1500)mg/L。
仪器基本误差:
(0~150)mg/L:±8%读数±1 mg/L
(150~1500)mg/L:±8%读数。
仪器的重复性误差:3%读数。
仪器的稳定性误差:±2%(读数)/15min。
四、尺寸、重量
仪器的外形尺寸,长×宽×高:270mm×280mm×125mm;
仪器的重量:约2kg。
五、开箱及检查
把分析仪小心取出后,检查仪器型号是否有误,仔细查看仪器是否有损坏,附件是否缺少,若有问题请立刻与
经销商或本厂联系。
分析仪随机附下列物品(若有改动另行通知,请以装箱单为准)。
国际通用电源线1根
说明书1份
合格证1份
装箱单1份
附件盒一个包括以下物品:
保险丝(0.5A,φ5×20)2只
卤钨灯(6V 6W)1只
620nm滤光片1片
420nm滤光片1片
721型比色皿4只
六、安装
仪器应在干燥、无腐蚀性气体的环境中使用,应避免高温及蒸汽。
仪器应放置在有足够承受力的水平面上。
应确保本仪器有良好的接地,以防触电。
仪器放置应平稳,使用时周围应无振动存在,否则会影响仪器测量精度。
不得在仪器周围放置汽油、酒精等易燃物品,以防发生火灾。
七、使用步骤
7.1反应管预处理及密封圈和隔膜装配
第1次使用反应管及管盖(管盖内已装好密封圈和隔膜,若无,应装配好),先用去离子水清洗干净,并在110℃
下用烘箱烘干备用。
密封圈和隔膜装配:取出密封圈装入管盖内,密封圈应平整,再装上隔膜即可,装配时最好戴橡胶手套。
7.2样品准备工作
取出干净干燥的反应管,移入2 ml样品,废水中含有氯离子时,预先加入0.05g硫酸汞。
根据不同的样品移入3ml不同的专用氧化剂(详见附录二)。
旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好,否则更换),反复颠倒反应管几次,使试剂和样品充分混合,待
用。
重复1~3步骤,用重蒸馏水(制备见附录三)代替样品,作零点校准;用150mg/L或1500 mg/L COD标准溶液,
作满度校准(配制见附录一)。
不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法,具体见表1。
表一
样品浓度值 mg/L | 专用试剂 | 满度校准浓度值mg/L | 测量滤光片 nm | 仪器模式 NO. |
0~150 | B | 150 | 420 | 1 |
150~1500 | A | 1500 | 620 | 0 |
1500以上 | A | 1500 | 620 | 0 |
注意:对COD浓度为1500 mg/L以上的样品,应预先采取以下方法中的一种进行处理。方法1:减少样品的取样
量,其余用重蒸馏水补足至2ml。方法2:样品预先用重蒸馏水稀释到COD浓度为1500 mg/L以下,再取样2ml。
根据稀释的倍数计算结果。
7.3 消解操作步骤
1 接好电源线,打开电源开关
2 按“时间”键,再按“▲” 键或按“▼”键,使时间显示窗的数值为所需设
定值,并按“确认”键确认设定值。
3 按“温度”键,再按“▲” 键或按“▼”键,使温度显示窗的数值为所需设
定值,并按“确认”键确认设定值。此时,消解装置开始加热,当温度升至设
定值时,仪器发出“嘟、嘟”的报警声。
4 在消解孔放入所需消解的试管,盖上保护罩。按“消解”键,仪器进入消解状
态并计时,当时间显示窗显示为零时,消解结束,仪器发出“嘟、嘟”的报警
声。关闭电源开关,等待约20min,等反应管温度低于120℃后,取出反应管
颠倒几次,自然冷却至室温。
注:用户在使用时,如需退出消解状态,可按“终止”键。
7.4 测量准备
1.COD-571型化学需氧量分析仪开机预热1h。
2.把反应结束后的样品或标准样品倒入比色皿中,用镜头纸擦干净比色皿四周,
试剂含浓硫酸在操作时应小心谨慎,以免灼伤身体或损坏仪器。
3.把比色皿放入仪器进行测量,见图5,详细操作见7.4或7.5节。
7.5低浓度COD的测量(0~150mg/L)COD
操 作 | 仪 器 显 示 |
1打开仪器的盖子,放置好420nm滤光片,仪器接入电网(电源应有良好的接地),开机 | 载入 新增 删除 按确认键继续 |
2预热1小时后,按“载入”键,再按“确认”键 | 载入 新增 删除 确认吗? |
3按“确认”键 | NO:0 按确认键继续 |
4按“1”键,再按“确认”键 | NO:1 确认吗? |
5按“确认”键,稍待 | 需校准吗? |
6按“确认”键,仪器进行满度校准 (若仪器不需重新校准,按“取消”键,仪器直接接入第9步零点校正) | 放入校准标样后 按校准键! |
7按“校准”键 | 标样毫伏值为: ×××.×mV 按确认键继续 |
8放入150mg/LCOD浓度的标准样品后,待电位稳定后,按“确认”键 | 需校零吗? |
9按“确认”键,仪器进行零点校准 (若仪器不需重新校准,按“取消”键,仪器直接接入第12步) | 放入校零标样后 按校零键! |
10按“校零”键 | 标样毫伏值为: ×××.×mV 按确认键继续 |
11放入0mg/LCOD浓度的标准样品后,待电位稳定后,按“确认”键 | 放入样品后 按确认键开始测量 |
12按“确认”键,放入各个样品的比色皿,待稳定后,记录各测量值,测量结束后,按“取消”键,回到开机状态。 | 样品浓度值为: ××× mg/l 按取消键终止 |
7.6 高浓度COD的测量(150~1500mg/L)COD
操 作 | 仪器显示 |
1打开仪器的盖子,放置好620nm滤光片仪器接入电网(电源应有良好的接地),开机 | 载入 新增 删除 按确认键继续 |
2预热1h后,按“载入”键,再按“确认”键 | 载入 新增 删除 确认吗? |
3按“确认”键 | NO:0 按确认键继续 |
4按“0”键,再按“确认”键 | NO:0 确认吗? |
5按“确认”键,稍待 | 需校准吗? |
6按“确认”键,仪器进行满度校准 (若仪器不需重新校准,按“取消”键,仪器直接接入第9步零点校准) | 放入校准标样后 按校准键! |
7按“校准”键 | 标样毫伏值为: ×××.×mV 按确认键继续 |
8放入1500mg/LCOD浓度的标准样品后,待电位稳定后,按“确认”键 | 需校零吗? |
9按“确认”键,仪器进行零点校准 (若仪器不需重新校准,按“取消”键,仪器直接接入第12步) | 放入校零标样后 按校零键! |
10按“校零”键 | 标样毫伏值为: ×××.×mV 按确认键继续 |
11放入0mg/LCOD浓度的标准样品后,待电位稳定后,按“确认”键 | 放入样品后 按确认键开始测量 |
12按“确认”键,放入各个样品的比色皿,待稳定后,记录各测量值,测量结束后,按“取消”键,回到开机状态。 | 样品浓度值为: ×××× mg/l 按取消键终止 |
7.7废液处理
1.专用试剂内含有浓硫酸及六价铬,分析结束后应集中收集。
2.废液混合液浓度若较高应稀释到1%以后再进行还原。
3.废液处理应在通风橱内进行操作。
4.用亚硫酸氢钠中和、还原,使六价铬还原为三价铬,硫酸充分中和完全。
5.用氢氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法处理。
6.用过滤或倾析法将沉淀分离。
7.检查滤液中不含重金属离子后再排放。
7.8测量结束工作
1. 测量结束后,反应管及管盖使用完毕后,应及时先用去离子水清洗干净(试剂
里含有银离子,直接用自来水洗会产生沉淀),并在110℃下用烘箱烘干备用。
2. 管盖内的密封圈和隔膜若已损坏应及时更换。
3. 比色皿用去离子水清洗干净,自然晾干。
4. 用滤纸或干净的软布擦干净仪器,盖好仪器的上盖。
八、仪器的日常维护
1.为确保仪器的正常稳定工作,在电压波动较大的地方,建议用户使用220V稳压器,接地应良好。
2.仪器应在预热一小时后进行试验,并每隔一刻钟应重新进行满度的校准,防止仪器的漂移产生测量的误差。
3.仪器应放置在坚固平稳的工作台上,防止振动对仪器测量的影响。
4.滤光片应避免沾污及积灰,清洁滤光片时,不可用硬物以免划伤,只能用清洁的镜头纸或麂皮轻轻揩拭。污汁较大时用脱脂棉花蘸少许乙醚—乙醇混合剂(1:1)进行清洁处理。
5.仪器不可受到阳光的照射,周围应无发热体存在。
6.在更换滤光片后,应再稳定半小时后进行校零及满度校准。
7.试剂含浓硫酸在操作时应小心谨慎,以免灼伤或损坏仪器。
8.反应管及管盖使用完毕后,应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子,直接用自来水洗会产生沉淀),并在110℃下用烘箱烘干备用。