目 录
1 概述
2 仪器主要技术性能
3 仪器结构
4 仪器使用
4.1 键盘说明
4.2 电极安装使用
4.3 试剂配制
4.4 准备工作
4.5 分析操作
4.5.1铬法分析操作
4.5.2锰法分析操作
4.6 其它功能操作
4.6.1 贮存
4.6.2 打印
4.6.3 查阅
4.6.4 测试
4.6.5 删除
5 仪器的维护与维修
6 仪器的成套性
敬告用户:
请在使用本仪器前,详细阅读本说明书。
仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。
1 概述
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,结果一般以氧的量来表示(以mg/L计)。它是反映了水中受还原性物质污染的程度。通常情况下,还原性物质主要是有机物,因此,化学需氧量也是作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量测定方法通常是重铬酸钾法及高锰酸钾法。COD-572型化学需氧量分析仪是采用库仑滴定的方法进行测量。此方法简便、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤,尤其适合工矿企业的工业废水控制分析,也可用于环境监测部门对水质的化学需氧量的测量。
1.1 仪器的主要特点
● 仪器采用单片机技术,中文菜单显示,操作简单明了,并有断电保护功能;
● 仪器可直接显示COD测量值,无需用户计算;
● 仪器分析简便、快捷,分析精度高;
● 仪器无需标准滴定溶液,硫酸铁也无需标定;
● 仪器接TP-16型串行打印机,可打印测量和标定结果;
● 仪器可贮存锰法和铬法各10种不同标样体积的COD标定值,便于用户调用。还可贮存锰法和铬法各50个COD测量值;
● 仪器有贮存、删除、查阅、打印等功能。
1.2 仪器的正常工作条件
a) 环境温度:(5~35)℃;
b) 相对湿度:不大于85%;
c) 供电电源:AC(220±22)V,频率(50±0.5)Hz;
d) 周围空气中无腐蚀性的气体存在;
e) 周围无影响性能的振动存在;
f) 周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。
1.3 安全
警告:为防止触电,必须确保仪器有良好的接地,有条件的可安装漏电保护装置。
危险:试剂内含有浓硫酸及有害的化学物质,使用时应避免溅到身体及其他物体上,以免伤害及损坏。分析结束后应集中收集,妥善处理。
2 仪器主要技术性能
2.1 测量范围:(0.0~100.0)mg/L、(100.0~1000)mg/L两档。(仪器基本测量范围为0.0~100.0mg/L,对取10ml样品,超过100.0mg/L可采用减少取样量进行测量,超过1000mg/L可采用预先稀释方法进行测量) 。
2.2 仪器基本误差:±2%(FS)。
2.3 仪器的重复性:不大于1%(FS)。
2.4 电解电流分三挡:10mA、20mA、40mA。
3 仪器结构
仪器正面图
4 仪器使用
4.1 键盘说明
仪器面板上共有15个操作键,分别为:贮存/1、删除/2、6/3、切换/4、3/5、测试/6、测量/7、标定/8、5/9、打印/0、4/.、查阅、确认、取消、修改。除了“查阅”、“确认”、“取消”、“修改”四个键是单功能以外,其他的键都是复用的,它们有两种功能,即既有功能键又有数字键的作用,平时它们作为功能键,按这些键可以完成相应的功能;而第二功能即为数字键,当且仅当需要输入数据时,这些键作为数字键。如“测量/7”键,平时按此键,可以在仪器的起始状态下进入测量状态;在输入数字时,按此键,将输入数字“7”。
● “贮存/1”键:用于贮存标定或测量数据;输入数字“1”。
● “删除/2”键:用于删除贮存的全部测量数据;输入数字“3”。
● “6/3”和“5/9”键:用于上下选择或翻看选项;输入数字“3”和“9”。
● “切换/4”键:用于锰法和铬法的切换;输入数字“4”。
● “3/5”和“4 /.”键:用于在标定时上下翻看各种标样体积的标定值;输入数字“5”和小数点。
● “测试/6”键:用于各挡电解电流的检验;输入数字“6”。
● “测量/7”键:用于进入测量分析状态;输入数字“7”。
● “标定/8”键:用于进入标定分析状态;输入数字“8”。
● “打印/0”键:用于打印当前的标定、测量及贮存的测量数据;输入数字“0”。
● “查阅”键:用于查阅仪器所贮存的测量数据。
● “确认”键:用于确认仪器当前的操作状态;
● “取消”键:用于取消当前的操作;返回上一级操作界面;在标定及测量时有终止分析的功能。
● “修改”键:用于修改各种参数。
4.2 电极安装使用
电极由电解电极和检测电极组成。电解电极用单芯红线和单芯黑线与仪器连接。检测电极用黑色屏蔽线与仪器连接。
电解电极:
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电解电极阳极(单铂丝,玻璃管内充3mol/L硫酸溶液)用单芯红线与仪器后面板电解电极的“+”端连接(红色接线柱)。
电解电极阴极(双铂片)用单芯黑线与仪器后面板电解电极的“-”端连接。
检测电极:
检测电极正极(单铂片)用黑色屏蔽线的中心线连接,检测电极负极(黑色钨丝,玻璃管内充饱和硫酸钾溶液)用黑色屏蔽线的外面屏蔽线连接。另一端直接插入仪器的测量电极即可。
注意:电极连线不能出错,用户应认真仔细检查,否则会影响仪器的正常使用。
4.3 试剂配制
4.3.1 所用的试剂
分析纯试剂:浓硫酸、硫酸银、硫酸铁、重铬酸钾、高锰酸钾、硫
酸钾、硫酸汞。
4.3.2 溶液的配制
a) 重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
b) 重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L):称取2.452g重铬酸钾溶于重蒸馏水中,移至1000ml容量瓶中,并用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
c) 硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,使其溶解、摇匀。(一般需放置1~2天才溶解)
d) 硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):称取200g硫酸铁溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸馏水中,移至1000ml容量瓶中,并用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。(若有沉淀物需过滤除去)
e) 硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加热使其溶解,移入滴瓶中。
f) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
g) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。
h) 1+3硫酸溶液:取1份体积的浓硫酸慢慢加入到3份体积的重蒸馏水中,摇匀冷却备用。
i) 3mol/L硫酸溶液:将165ml浓硫酸慢慢加入到0.5L的水中,冷却至室温,稀释到1L。
j) 饱和硫酸钾溶液:将过量的硫酸钾加入水中溶解,保证有多余的硫
酸钾固体即可。
k) 铬酸洗液:将20g重铬酸钾溶于20ml水中,再慢慢加入400ml浓
硫酸。
4.4 准备工作
分析测量使用的所有玻璃器皿必须用铬酸洗液(3.2.i)浸泡24小
时,再用自来水,蒸馏水清洗干净。溶液杯中加10ml重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L)、20ml蒸馏水、20ml浓硫酸,加热回流2小时,稍冷,用加少量重蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净。溶液杯用重蒸馏水冲洗干净,备用。
4.5 分析操作
4.5.1 铬法分析操作
4.5.1.1 铬法标定值的测定
仪器有三挡电流可供选择,对不同的标样体积应选择不同的电解电流,测量选用的电流应与标定所选的电流一致。(表1推荐用户选用电流)。
表 1
标样体积 | 电解电流 | 大致分析时间 | 测量选用电流 | 大致分析时间 |
1ml | 10mA或20mA | 480秒或240秒 | 10mA或20mA | 小于标定时间 |
3ml | 40mA | 360秒 | 40mA | 小于标定时间 |
a) 1ml重铬酸钾溶液的标定值:
取1ml重铬酸钾溶液,加12ml重蒸馏水和17ml硫酸-硫酸银溶液,加热回流15分钟,稍冷加33ml重蒸馏水及7ml硫酸铁溶液,冷却至室温。加入搅拌子,连接好电解电极及检测电极。放在搅拌器上调节合适的搅拌速度。
开机,仪器显示如下图,按“切换”键,选择铬法进行标定试验。
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注:完整阅读请点击百度云盘链接 http://pan.baidu.com/s/1gfNNrSR
5 仪器的维护与故障排除
日常维护:
5.1 电极两个玻璃管内的内充液应及时补充,保证溶液高度高出溶液杯的液面1cm以上。
5.2 一般两个玻璃管内的内充液一个星期应进行更换,并用蒸馏水进行清洗。
5.3 所用的玻璃器皿应保持干净。
5.4 电极使用完毕后,应放置在干净的无溶液的溶液杯中,以防损坏。
5.5 检查电极连线是否保持良好的连接。
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5.6 仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
5.7 开机前, 须检查电源是否接妥, 应保证仪器良好接地。
故障排除:
6 仪器的成套性
a) COD-572型化学需氧量分析仪1台
b) JB-1A型搅拌器1台
c) 电极1支
d) 34#标准磨口的回流冷凝管3根
e) 34#标准磨口的溶液杯6个
f) 附件一套,以随机装箱单为准