自动电位滴定仪的使用中，仪器使用不同的电极可进行相应不同类型的实验。一般常用于酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等工作。
在进行酸碱滴定和pH测量中常使用的电极有饱和甘汞电极、pH玻璃电极、pH复合电极。电极的正确使用是实验数据准确的第一保证，以下是这几种常用电极的使用注意事项。
一、饱和甘汞电极
1.若被测溶液中不允许含有氯离子，则应避免直接插入甘汞电极，这时应使用盐桥。
2.使用前应先取下电极下端口和上侧加液口的小胶帽，不用时带上。
3.电极内饱和 KCL 溶液的液位应保持足够的高度（以浸没内电极为止） ，不足时要补加。为了保证内参比溶液是饱和溶液，电极下端要保持有少量 KCL 晶体存在，否则必须由上加液口补加少量的 KCL晶体。
4.使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡，若有气泡应及时排除掉，否则将引起电路断路或仪器读数不稳定。
5.使用前要检查电极下端毛细管是否畅通。检查方法是：先将电极外部擦干然后用滤纸紧贴瓷芯下端片刻，若滤纸上出现湿印则证明毛细管未堵塞。
6.安装电极时，电极应垂直置于溶液中，内参比溶液的液面应高于待测溶液的液面，以防止待测溶液向电极内渗透。
7.饱和甘汞电极在温度改变时常显示出滞后效应，因此不宜在温度变化太大的环境中使用。
8.保持甘汞电极的清洁，不得使灰尘或干扰离子进入该电极内部
二、pH玻璃电极
1.初次使用或久置重新使用时，应将电极玻璃球泡浸泡在蒸馏水或 0.1mol/L HCL溶液中活化 24 小时。
2.使用前要仔细检查所用电极的球泡是否有裂纹，内参比溶液是否有气泡。有裂纹的电极不能使用。若内参比溶液内有气泡，应晃动以去除气泡。
3.玻璃电极在长期的使用或储存中会“老化”,老化的电极不能再使用。玻璃电极的使用期限一般为一年。
4.玻璃电极玻璃膜很薄，容易因为碰撞或受挤压而破裂，使用时必须特别注意。
5.玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用 CCl 4 或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用 5％HF 溶液浸 10～20 分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入 0.1mol/L HCl 溶液一昼夜后继续使用。
三、pH复合电极
1.初次使用或久置重新使用时，应将电极球泡及砂芯微孔同时浸在 3mol/L KCL溶液中活化 8 小时。
2.电极的外参比溶液为 3mol/L KCL 溶液。球泡前端不应有气泡，如有气泡应用力甩去。
3.测量时拔掉外罩，去掉橡皮套，将电极的球泡及砂芯微孔同时浸在被测组分溶液中，测量另一溶液时，先在蒸馏水中洗净，防止杂质带入溶液内，避免溶液之间的交叉污染，保证测量精度。
4.电极避免长期浸在酸性氟化物溶液中。
5.电极球泡或砂芯污染会使电极响应速度减慢，根据污染物性质用适当的溶液清洗，使电极性能恢复在使用。
6. 塑壳 pH 复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料（PC），PC 塑料在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙稀、四氢呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，就会损坏电极外壳，此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
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