一、测定装置的正确使用
⑴ 离子计或酸度计的精度要求±0.1mV。在进行测试之前，先要检查一下使用的仪器和电极对是否处于使用状态，仪器开机预热。
⑵ 电极活化：氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间（尿氟、水氟测定时的电极活化可用~10μg/mL氟标液），1~2h或几十分钟。新的长久未用的时间长些，经常使用的活化时间短或不活化。(较长时间不用的氟电极宜采用干存放，不要泡在纯水中)
(3) 根据参比电极使用注意事项检查甘汞电极，临用前预先竖插在纯水中，使液接电位达到稳定。
(4) 检查氟电极，若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面，应采取措施排除否则也会造成电极内导体接触不良而影响电位正确测量。
(5) 测量过程中应注意：搅拌的速率稳定；电极对置入试液的深度基本相同；固膜电极测量时，一般搅拌速度为中慢速为佳，可在搅拌中读取数值。
(6)在测量过程中如何判断电极是否达到平衡电位是极其重要的，根据IUPAC推荐响应时间定义，电位变化≤1mV/min可认为响应达到平衡。重要的是，在标准液与样液测量中，应按完全一样的方式进行。尿氟测定方法中的规定是电位读数稳定后读取（即30s内电极电位变动小于0.1mV），同时记录测定时的温度。
(7) 磁力搅拌器长时间运转后，可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量杯，给测定带来误差，故测量杯下常加绝热垫，并在测量间隔中替换绝热垫。
(8) 注意仪器的屏蔽与接地及避免电磁干扰。如果开机后仪器电位读数不停变动（抖动），可能原因之一是仪器接地不良。
(9) 由于电极有“记忆”效应，在测含较高氟的样品后，一定要将氟电极洗至要求的空白电位。
(10) 标准加入法计算所用的电极斜率(s)，要用被测液加标前、后所测得的E1和E2所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。即电极的实测斜率s取与被测液相接近的浓度范围的标准液的测定值，而不能以理论斜率或实测的标准系列的平均斜率（指全区间）的s值计算。
计算回归方程：
以氟化物标准系列测得的mV值为x，
以标准液氟质量浓度的对数（logCF-）为y，
建立 y = a + bx 方程，或 x =a’ +b’ y 方程
输入电子计算机器内，求a、b值;
氟化物浓度（F-mg/L）= y 的反对数值。
二、氟电极法的误差来源
⑴ 离子选择电极误差：主要是电极响应特性引起的误差，来自膜电位随时间与温度变化引起的漂移及斜率变化，电极老化及电极绝缘性能不良或静电感应对膜电位的影响，以及干扰离子及离子强度变化影响膜电位的数值。
(2)参比电极误差：主要来自参比电极电位漂移，温度波动及液接电位漂移引起的误差。
(3)离子计的误差：主要来自输入阻抗，输入电流，电子元器件的质量以及这些元器件随温度变化和电磁干扰等引起的漂移。
(4) 标准溶液误差：来自配置过程中的试剂 、天平、容量器皿或试剂放置过久储存不当等。
(5) 操作误差：包括电极的洗涤和预处理，电极校正的方法或使用不当，搅拌速率过快，平衡电位的读数不准，数据记录作图与计算上的不当以及取样和预处理等。
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