毛细管柱（毛细管色谱柱）由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组
成，其两端的柱接头内装有筛板。是色谱仪的重要组成部分。毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分
析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
根据色谱仪不同的进样方式，毛细管柱常见故障分析及其排除方法有所不同。详细介绍如下：
1.分流进样方式
现象 | 可能的原因 | 解决方法 |
峰面积低，峰丢失，产生新峰 | 进样口太热 | 降低进样口温度50℃ |
进样口太脏 | 清洗/更换衬管 | |
与金属接触 | 用玻璃柱衬管 | |
化合物易变 | 衍生化样品或冷柱头进样 | |
活性填充 | 去除填充物 | |
活性衬管 | 使用硅烷化衬管 | |
停留时间太长 | 增加柱流量或增加分流量 | |
迟洗脱物的面积低 | 溶剂沸点太低 | 使用高沸点溶剂 |
针污染 | 进样口温度太低 | 增加进样口温度50℃ |
针停留时间太长 | 使用快速自动进样器 | |
进样口歧视 | 进样口温度太高 | 降温50℃ |
进样口停留时间太短 | 降低分流流量 | |
衬管中无玻璃毛 | 更换衬管 | |
衬管位置不对 | 衬管聚中 | |
分流太高 | 降低分流流量 | |
进样量太大 | 降低进样量 | |
宽峰 | 分流速太低 | 增加分流流量 |
进样口脱附 | 更换衬管 | |
移去填充物 | ||
增加进样的温度 | ||
色谱柱过载 | 增加分流流量 | |
面积不重复 | 分流比波动 | 检查流速控制器 |
检漏（隔垫衬管柱） | ||
样品返回 | 降低样品量 | |
降低进样口温度 | ||
使用大的衬管 | ||
进样量不稳定 | 检查进样技术 | |
使用自动进样器 | ||
降解 | 去除衬管填料 | |
降低进样口温度 | ||
保留时间不重复 | 过载 | 增大分流比 |
进样少一些 | ||
柱降解 | 切去柱端0.5米 | |
更换柱子 |
2.不分流进样
现象 | 可能的原因 | 解决方法 |
失峰，变形峰，假峰 | 进样口太热 | 降温50℃再试一次 |
活性填料（降解） | 去除/减少填料 | |
活性衬管 | 更换衬管 | |
| 减灭活衬管 | |
衬管太小 | 用大容量衬管 | |
保留时间长 | 增加柱流速 | |
宽峰 | 无溶剂效应 | 降低炉温 |
| 用高沸点溶剂 | |
无固定相聚集 | 降低起始柱温 | |
峰形分叉 | 溶剂/柱子不匹配 | 换一种溶剂 |
| 用Retention gap | |
面积不重复 | 样品回返 | 降低进样量 |
| 使用高沸点溶剂 | |
| 用更大衬管 | |
吹扫时间或柱流变化 | 查吹扫开/关时间 | |
保留时间不重复 | 不准确的清洗延迟 | 检查并校正 |
不匹配的溶剂 | 用Retention gap |
3. 直接进样
现象 | 可能的原因 | 解决方法 |
峰面积小，丢失峰，新峰产生 | 温度太高 | 降低进样口温度50℃ |
| 重新评价 | |
进样口脏 | 清洗/更换衬管 | |
与金属接触 | 使用玻璃柱衬管 | |
停留时间太长 | 增加流速 | |
化合物易变 | 衍生物样品 | |
| 使用冷柱头进样 | |
峰拖尾 | 进样口有活性 | 使用玻璃/减活衬管 |
| 使用玻璃柱 | |
载气流速不正确 | 检查和校正 | |
温度太低 | 增加温度50℃再试一次 | |
温度太高 | 降低温度50℃再试一次 | |
系统无效 | 检查柱的安装 | |
面积不重现 | 进样技术差 | 用自动进样器 |
| 用热针慢速进样 | |
隔垫泄漏 | 更换隔垫 | |
样品返回 | 减少进样量 | |
| 用大容量衬管 | |
| 降低进样口温度 | |
| 增加流速 | |
保留时间不重现 | 隔垫泄漏 | 更换隔垫 |
宽峰 | 柱流速不正确 | 校正柱流速 |
聚焦不足 | 降低起始炉温 | |
鬼峰 | 样品返回 | 进样少一些 |
| 用大容量衬垫 | |
| 降低进样口温度 | |
隔垫问题 | 更换隔垫类型 | |
| 更换隔垫 | |
| 降低进样口温度 |
文章参考食品伙伴网
