亚硝酸盐是很不稳定的，在操作中有的时候很小的细节不注意就会造成最后结果的偏离，再查找其中的原因就要花费很多功夫，所以检测时注意如下事项：
一、容器的处理
不管是三角烧瓶还是容量瓶洗完之后最好用稀盐酸再涮一次，冲掉酸之后用蒸馏水再涮，然后烘干，用之前再用做样的酸度水涮一次即可。
亚硝酸盐很容易形成二次污染，为了杜绝二次污染，用于亚硝酸盐检测的器皿最好单放、单用。
二、试剂的处理
1、酸度水
酸度水必须是当天烧开的水，切忌用前一天烧开的水。
2、缓冲溶液的配制
缓冲溶液的主要组成成分是氨水和盐酸，这2种物质都不稳定，挥发性很强，所以最好是在用之前调一下pH值，pH值的高低对最后的数值影响很大。
3、其它试剂
其它试剂的配制最好均使用酸度水。
三、样品的处理及过滤
1、样品的称取及试剂加入量
溶好的样品在加入沉淀剂的过程中，每加入一种沉淀剂（沉淀蛋白质和脂肪）都要充分混匀，然后再放置。
称样品时要根据样品的特性来称取，有的样品中蛋白质和脂肪过高，就会影响沉淀的效果，那么就要相应地减少称样的重量（必要时蛋白质高的加入蛋白酶，含有淀粉的加入淀粉酶，然后水解）。
如果样液浑浊或者带有颜色，在最后的比色过程中就会出现假阳性，检出的数据就不具有真实性了。
检测过程中，检测人员可以根据自己样品的情况，调整国标中酸度水和缓冲溶液的加入量，但是在过滤前的整个样品的总体积是不变的，过滤出来的样液是澄清的，但是随着样品的改变，会发现原来的试剂使用量造成了滤液的浑浊，那么就需要把试剂的加入量重新调整回标准的使用量，溶液就澄清了，所以缓冲溶液和酸度水的加入量不固定，可以随着样品的浑浊情况进行调整的。
2、缓冲溶液pH值
注意：每次用缓冲溶液时一定要调整pH值，缓冲溶液在使用过程中，pH值9.6～9.7时对溶液的缓冲能力是最好的
3、样品加入试剂后放置时间
加完试剂后样品要放置一段时间，这样会使样品沉淀得更好，国标中要求的放置时间是15min至1h。当沉淀的时间稍长些时，数据会更趋于稳定，此时脂肪和蛋白质沉淀得更好，通过实验摸索出的时间为30～45 min。
4、滤液放置时间
过滤之后的样品应该迅速从滤液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里，吸完之后倒入酸度水，加入显色剂进行比色，在检测的过程中经常会做很多其它样品，这样就会使开始比色的时间延长，比色出来的吸光度就大了，所以滤液不要放时间太长进行比色。在比色时应该用滤液调零调百测定空白和样品的吸光度，这样检测结果相对就更准确了。
5、操作中注意的细节
①在检测亚硝酸盐的过程中，除了注意以上问题外，还应注意所用的试剂必须要符合实验室用水的条件（如pH值和电导率）；
②所用的试剂必须用质量好的，否则会影响最后数据的准确性；
③加入沉淀剂时一定要保持一定的速度，有时加入速度会影响沉淀的结果，会把一些不需要沉淀的东西沉淀出来，需要沉淀的东西却未沉淀出来。
④要注意实验室的环境，实验室的环境温度不宜太高，阳光不能太足，温度过高、阳光太足对试剂的存放影响很大，最后会造成假阳性。这是很多实验室很容易忽视的。
⑤实验室所用的很多试剂都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放，而配置出来的试剂最好也使用和来时相符的瓶子盛放。同时，在对样品进行检测时最好带上一个质控样品，这样检出的样品数据就会让自己放心。
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