在色谱分析中,进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。
在实际分析工作中,由于样品的气、液、固状态不同,分析目的和要求不同,用于气相色谱仪GC的进样系统种类繁多。常压气体样品就有六通阀进样和注射针筒进样两种进样方式。
1、注射针筒进样
常压气体样品采用医用注射器(1~5mL),通过隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点是时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气沿注射管内壁渗漏造成的。虽然在管内壁涂一层高温真空硅脂可以提高气密性,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。
2、六通阀进样
六通阀定体积进样,不但操作方便、进样迅速,而且结果较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同,校正起来也很容易。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
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