比色皿是分光光度计的重要配件,一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。
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一、比色皿的使用注意事项
1.拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面,用力不可过大。
2.不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸顺着同一方向擦拭。
3.凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
4.比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。
6.在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。可将波长选择在实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其它各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。
7、比色皿换向后误差可达4%一7%左右。所以在精确测量时;定要看准比色皿箭头标志。如无标志,可作配套检定后按方向在毛玻璃上端作上箭头一致的标记。以避免操作时搞反。
8、比色皿使用时请勿碰撞。
二、比色皿的清洗
比色皿必须保持清洁和无伤痕,玻璃和石英比色皿通常可用冷酸或酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有机溶剂清洗。
比色皿清洗液:浓盐酸:甲醇:水=1:4:3
如果比色皿被有机物污染,宜用盐酸—乙醇(1:2)混合液浸洗,也可用相应的有机溶剂如醇醚混合物浸泡洗涤。如:油脂污染可用石油醚浸洗,铬天青显色剂污染可用硝酸(1:2)浸洗等。比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。
铬酸洗液效果不错,但浸泡时间不宜过长,否则会腐蚀掉比色皿的粘接剂使其散架。另外因为它会在比色皿壁上吸附而出现一层铬化物的薄膜,这种薄膜很难去除,铬酸清洗后的比色皿在紫外区间基本不透光,导致不能使用。
稀释的酸浸泡,效果不错,但酸浓度不能太高。
也可用冷的或温热的(40~50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10分钟左右。对于有色物质的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤。
有色物质污染的比色皿用盐酸:乙醇(1:2)浸泡一段时间,颜色就去掉了。
分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。
应按照测定的各种试剂,采用溶解中和的方法进行清洗,原则上是: 一不能损坏比色皿的结构和透光性
能; 二能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否,则是影响
测定准确度的因素之一。
比色皿按下面步骤进行清洗:
1.比色皿用完后应当先用适当溶剂冲洗,注意里外都要洗到.如果溶剂无毒的话,可以装入一半溶剂后,用手指按住比色皿的两端,用力摇晃,次数应当是不少于三次.
2.然后用大量的自来水冲洗,这一步对水溶液和盐溶液非常重要.当然如果所用溶剂不亲水这步可以放弃.
3.最后再用去离子水清洗,注意里外都要洗到.如果溶剂不亲水的这一步也可放弃.
4.洗完后不要刻意的将比色皿擦干,虚放在比色皿盒内,不用盖上让其自然挥干.
注:
清洗最好在用后立即进行,否则样品干后就更难处理;
洗好的比色皿应当是透明,没有水迹的;
经常使用的比色皿可以在洗净后浸泡在纯水或分析纯乙醇里中保存。
当测定溶液是无机盐溶液,石英比色皿的一般清洁方法如下。
(1) 用乙醚和无水乙醇的混合液(各50%)清洗。
(2) 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短(10分钟之内) ,再用清水清洗干净。注意选择比色皿洗涤
液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
(3) 不能用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。
(4) 比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。
而当遇到测定各种酸、碱、有机溶液时,如若测定溶液是酸,如果不干净,可用弱碱溶液洗,若是测定
溶液是碱,如果不干净,可用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,可用有机溶剂,比如无水
乙醇等溶液洗。
值得注意的是,分析实验常用的铬酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗涤,这是因为带水的比色皿在该
洗液中可能会产生热量,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还可能残存微量铬(铬在
紫外区有吸收) ,因此会影响实验的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢( 5 :1) 的混合溶液泡洗,然后
用清水冲洗干净。
最后,对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
(1) 先将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠( 20 克/升) 溶液泡洗,经水冲洗后,于过
氧化氢和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小时。
(2) 在通风橱中用盐酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。
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