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气相色谱仪26个故障原因判断及修理方法说明

时间:2017-1-3 9:45:13      阅读:1557

    本文主要说明气相色谱仪26个故障的原因判断及修理方法,具体如下表。

故障现象

故障原因判断

故障修理方法

1.没有峰

⑴放大器电源断开

⑴检查放大器,保险丝

离子线断

⑵检查离子线

⑶没有载气流过

⑶检查载气流路,是否阻塞

⑷记录器接触不良

⑷检查记录器连接

⑸记录器故障

⑸看仪器说明书

⑹进样温度太低,样品没汽化

⑹增加进样器温度

⑺微量注射器堵塞

⑺更换注射器

⑻进样器硅橡胶

⑻更换硅橡胶

⑼色谱柱连接松开

⑼拧紧层析

⑽无火(FID

⑽点火

FID集化电压没接或接触不良

⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象

⑿未设定电流(TCD

⑿首先设定电源

2. 正常滞留时间而灵敏度下降

⑴衰减太高

⑴降低衰减,增加高阻

⑵没足够进样量

⑵增加进样量

⑶样品进样过程中的损耗

⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统

⑷注射器漏或堵

⑷更换注射器

⑸载气漏特别是进样器漏

⑸探漏

⑹氢气和空气流量选择不当(FID

⑹调整氢气和空气流量

⑺检测器没有高压

⑺检查或装上高电压

3.峰拖尾

⑴进样温度太低

⑴重新调节进样器温度

⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)

⑵用溶剂清洗进样器管子

⑶层析柱炉温太低

⑶增加层析柱温度

⑷进样技术太低

⑷提高进样技术,做到进针快,出针

⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应

⑸重新选择适当色谱柱

4.伸舌

⑴柱超过负荷,样品量太大

⑴降低样品量

⑵样品凝集在系统中

⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度

5.分离

⑴柱温太高

⑴降低柱温

⑵柱太短

⑵选择较长色谱柱

⑶固定液流失

⑶更换层析柱或老化色谱柱

⑷固定液或担体选择不正确

⑷选择适当色谱柱

⑸载气流速太高

⑸降低载气流速

⑹进样技术太差

⑹提高进样技术

6.圆顶峰

⑴超过检测器线性范围

⑴降低样品量

⑵记录器阻尼太大

⑵重新调节记录器阻尼

7.平顶峰

⑴放大器输入饱和离子化检测器

⑴降低样品量,降低放大器灵敏度

⑵记录器传动装置零点位置变化

⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用

8.锯齿型基线

⑴稳流阀膜片疲劳

⑴换膜片或修理阀

⑵载气瓶减压阀输出压力变化

⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

9.没进样而基线单方向的变化(FID

⑴检测器温度太低

⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器

温度升到200℃赶走水蒸气

⑵色谱柱温停止或失控

⑵检修控温系统和加热丝铂电阻

10.出峰到固定位置记录笔抖动

⑴记录器滑线电阻玷污

⑴清洗滑线电阻

11.基线突变

⑴电源插头接触不良

⑴电源插头座安装牢靠

⑵外电场干扰

⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰

⑶氢气空气流量选择不当(FID

⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量

12.基线突偏移

⑴记录器灵敏度低

⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高

⑵记录器接地不良

⑵保证记录器及整机有良好接地

13.滞留时间延长灵敏度

⑴载气流速太慢

⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除

⑵进样后载气流量变化

⑵换进样硅橡胶

⑶进样器硅橡胶漏

⑶换进样硅橡胶

14.反峰

⑴样品进到另一根柱中

⑴样品进到适当层析柱中

⑵正负开关位置放错

⑵改变正负开关放在正确位置

15.恒温操作时有不规则基线波动

⑴仪器安放位置不好

⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上

⑵仪器接触不好

⑵仪器及记录器应良好接地

⑶柱固定液流失

⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)

⑷载气漏

⑷探漏

⑸检测器污染

⑸清洗检测器

⑹载气流量选择不当

⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量

调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2  -  150 kg/cm2

⑺氢气空气选择不当

⑺调整氢气和空气流量

⑻放大器本身不稳

⑻检查放大器,开照线路修理放大器

⑼记录器不好

⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器

16.额外峰

⑴前一样品的高组分峰

⑴待前一次样品全部溜出后再进样

⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰

⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件

⑶空气峰

⑶排除注射器中的空气

⑷样品分解

⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体

⑸样品玷污

⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合

⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应

⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应

⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污

⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器

⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出

⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用

17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID

⑴样品量太大

⑴降低样品量

⑵或空气流量过低

⑵重新调节氢气,空气流速

⑶载气流速太高

⑶选择合适的载气流速

⑷火焰喷口污染(或堵塞)

⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)

⑸氢气用完

⑸保证氢气源有足够的氢气

18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动

⑴记录器增益,阻尼调节不适当

⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)

⑵仪器没合适接地

⑵仪器和记录器需要良好接地

⑶有极低交流讯号反馈至记录器中

⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定

19.基线不回零

⑴记录器零点调节位置不正常

⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零

⑵由于柱的过多量的流失(FID

⑵利用流失少的色谱峰

⑶检测器污染

⑶清洗检测器

⑷记录器

⑷照记录器说明书,修理记录器

20.不规则距离中有毛刺

⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID

⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气

⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分

⑶放大器故障

⑶修理放大器

21.在相等间隔中有一定短毛刺峰

⑴水冷凝在氢气管路中

⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂

⑵漏气

⑵探漏

⑶流路中有阻塞现象

⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温

⑷火焰跳动

⑷调节合适的氢气和空气的流量

22.基线噪声大

⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大

⑴更换色谱柱

⑵载气污染

⑵更换或再生载气过滤器

⑶载气流速太高

⑶重新调节载气流速

⑷载气漏

⑷探漏

⑸接地不良

⑸保证仪器接地良好

⑹高阻污染

⑹找出污染高阻并清洗

⑺记录器滑线污染

⑺擦干净滑线电阻上污染物

⑻记录器不好

⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器

⑼进样器污染

⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣

⑽氢气流速太高或太低

⑽重新调节氢气流速

⑾空气流速太高或太低

⑾重新调节空气流速

⑿空气或氢气污染

⑿更换空气,氢气过滤器

⒀水冷凝在FID

⒀增加FID温度,消除水分

⒁检测器电缆接触不良

⒁更换或修理电缆

⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)

⒂清洗检测器绝缘子

⒃检测器电极或喷口及底部污染

⒃清洗检测器

TCD工作电流设置太大

⒄降低工作电流设定值到合适数值

23.周期性基线波动

⑴检测器温控不良

⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度

⑵色谱柱炉温控制不良

⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度

⑶载气流量调节不良

⑶重新调节载气流速

⑷载气瓶压力太低

⑷更换载气瓶

⑸空气,氢气调节不当

⑸重新调节空气,氢气流量




24.单方向基线漂移

⑴检测器温度大副度增加或减少

稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

⑵放大器零点漂移

⑵检查放大器

⑶柱温大副度增加或减少

⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

⑷载气逐渐用完

⑷更换载气瓶

25.程序升温后基线变化

⑴温度上升时,柱流失增加

⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱

⑵柱流失没校正好

⑵校正柱流失

⑶色谱柱污染

⑶更换色谱柱

⑷两根色谱柱固定液量不一样

⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等

26.升温时不规则基线变化

⑴柱流失过多

⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度

⑵没选择好合适的操作条件

⑵选择好合适的操作条件

⑶柱污染

⑶更换色谱柱

⑷硅橡胶升温时出鬼峰

⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

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