本文主要介绍用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法测水样总氮的注意事项。
1、水样保存
水样应尽快分析，如果低浓度在合适的温度可存放一周，如果高浓度就有不确定性。当样品浓度越大，温度较高如30度以上，放置时间越长，测量损失越多，原因是在较高温度下，铵盐会转化可挥发的氨。所以可以在对水样无影响的前提下对水样进行酸化。
2、实验用水和玻璃器皿
实验用水最好用无氨水，新做的超纯水效果也是不错。对于玻璃器皿要尽量把总氮和氨氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮等实验项目的试剂，玻璃仪器隔离开，避免氨的交叉污染。玻璃仪器可用10%的盐酸浸洗。
3、试剂的影响
试剂的影响度最高的是过硫酸钾，如果过硫酸钾纯度不够，空白会大，直接影响检验结果，可以对过硫酸钾进行二次提纯，但很麻烦，建议用进口的，虽然价格有点贵，但效果不错。配制碱性过硫酸钾一定要注意温度不能高于60度，不然过硫酸钾会分解。盐酸1:9效果最好，酸度太大或太小空白都会偏高。
4、消解对空白的影响
如果消解温度时间都必须控制好消解温度122-124度之间，如果温度低氧化不完全，水样吸光值会低，如果温度过高过硫酸钾分解加快，水样吸光值偏高。消解时间和消解温度是相辅相成的，消解时间过短空白吸光度会非常大，因为过硫酸钾本身在220NM有很强的吸收。最后空白要小于0.030.
（内容参考化验员之家）
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