在气相色谱仪NPD氮磷检测器铷珠的更换及使用维护应当注意保护铷珠不受物理损伤,注意温度、氢气流量和激发电压的正确设置,以确保NPD的正常使用和较长的使用寿命。具体如下:
1、铷珠的更换
将新铷珠安装固定在NPD上,注意电源线和铷珠的插孔匹配。
2、铷珠的老化
通常铷珠在开始使用的时候灵敏度可能下降较快,在一定时间后达到稳定,但随着使用时间的延长,灵敏度也会逐渐下降。因此,在新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理。
a.打开检测器的气体流量,可参考设置氢气流量3mL/min、空气流量60mL/min、,尾吹气流量20mL/min(建议尾吹气为氮气)。
b.缓慢提高检测器的温度,先升至150oC,保持20分钟,再将温度提至200oC,保持15分钟,再将温度提至250oC,保持10分钟,300oC,保持10分钟,340oC,保持20分钟。
c.将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9PA以下。
d.缓慢提高铷珠电压,2.5V、2.6V、2.7V,观察输出信号,接近激发时,以0.01V的速度增加铷珠电压,如果发现输出信号瞬间提高至20PA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.7V ~ 2.8V附近)。
e.保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。
3、铷珠的使用维护
在NPD的日常使用中,应当注意样品前处理、色谱柱、气路系统、检测器的设置等方面对铷珠可能带来的影响。
a.样品前处理:尽管NPD是选择性的检测器,但是从防止检测器(铷珠)和色谱柱污染的角度,在分析时还是应尽可能对样品进行净化。卤素化合物对NPD分析有影响,注意如果是用氯甲烷提取样品,在最终分析前一定要将其除尽。
b.色谱柱:为减少检测器的化学污染,新柱必须充分老化后方可使用。由于NPD 含氮和磷化合物非常敏感,应避免使用含有这两种元素的柱固定相。如果必须使用这类柱子,除应充分老化外,还应尽量使用较低的操作温度。
c.气路系统:气体纯度一般应至少达到99.999%。由于NPD在运行中所需空气流量较大,当使用空气发生器供气时,由于空压泵的暂停和启动,可能会较严重地影响基线波动,干扰结果的准确测定。而使用高纯度空气钢瓶平稳供气,可避免这种现象。
d.NPD检测器:可在溶剂出峰时设计一个时间程序,关闭氢气和铷珠激发电压,当溶剂峰出完后,再重新恢复氢气和铷珠加热,减小对铷珠寿命的影响。准确设置氢气流量、温度与激发电压,可在满足分析灵敏度要求的情况下将相应仪器条件设置到较低值,对铷珠寿命不造成太大的影响。当断掉载气(如更换钢瓶或换色谱柱)前,必须将激发电压调为0,否则没有载气通过,铷珠会在几分钟内烧毁。长时间不使用,仪器存放应保持干燥,必要时可将NPD检测器取下后置于干燥器保存。
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