茶叶中氟离子含量检测方法有离子选择电极法,分光光度法,离子色谱法,气相色谱,液相色谱等。本文主要介绍一下上海雷磁检测茶叶中氟离子含量的离子选择电极法。
一、测量原理
氟离子选择电极法的原理是利用氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数效应,氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特方程。在测定过程中与氟离子形成络合物的铁、铝等离子会干扰测定,其他常见离子则不影响测定。测量溶液的适宜酸度为pH 5~6。用总离子强度缓冲液(TISAB)能有效消除干扰离子及酸度的影响。
二、测量前的准备工作
1、样品制备
称取1.00g研磨粉碎过20目筛的试样,置于50mL容量瓶中,加10mL盐酸(1+11),密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动),应尽量避免试样粘于瓶壁上。提取后加25mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,混匀,备用。
2、氟离子电极和离子计的准备
离子计:雷磁PXSJ-216F型离子计
电极: REX 7101氟离子复合电极;或PF-1-01氟离子电极,217-01参比电极。
(注意氟离子选择电极在使用前,应在含10-3 mol/LF-溶液中活化约30min)。
3、氟校准溶液和离子强度调节剂溶液的准备
氟标准溶液:准确称取0.2210g经95℃-105℃干燥4h冷至室温的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,混匀。置冰箱中保存,1mL相当于1.0mg氟。逐级稀释配制成氟离子标准溶液:1mL相当于100ug氟标准使用液:1mL相当于10ug氟标准使用液。
总离子强度缓冲剂:乙酸钠溶液(3mol/L)与柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)等量混合。
三、测量过程
1、标准曲线法
将氟离子电极和参比电极与仪器连接,将电极放入标定溶液中,输入标称值,选择浓度单位,等读数稳定后确认标定,将电极洗净,重复上述操作,进行剩余标定溶液的标定。标定后,进行剩余样品溶液的测定。
2、已知增量法
将氟离子电极和参比电极与仪器连接,将电极放入样品溶液中,等读数稳定后确认测量。用移液枪移取100uL 1mg/mL 氟标准溶液加入到样品溶液中,等读数稳定后确认测量,仪器计算出样品中氟离子浓度。
四、测试过程中的注意事项
1、直接校准法可在样品很多的时候使用,电极进行标定后,可以直接读出样品中被测离子的浓度,适合大批量样品的测定。当样品中氟离子含量较低,同时存在较严重的干扰离子时,可选择使用标准添加法(已知增量法)进行测定。
2、标定和测量都需在搅拌条件下进行,转速保持稳定。
3、精确测定时,离子选择性电极建议每2小时校准一次。
4、REX 7101氟离子复合电极是最新推出的高端复合电极,配合氟离子测定专用离子强度调节剂,可获取更好的测试效果。
(内容来源雷磁官网)
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