一、应用背景
加碘盐是指添加了一定比例的碘酸钾的食用盐。碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的,在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。
我们采用电位滴定法测定加碘盐中碘含量,操作简单、方便,结果准确度高,可作为有效测定方法。
二、配套仪器及试剂
电极:213铂电极,217-01双盐桥参比电极
试剂:0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9102-2015)
磷酸溶液:量取 17mL 85%的磷酸,加水稀释至 250mL。
碘化钾溶液(50g/L):称取 25.0g 碘化钾,用水溶解并稀释至500mL,贮于棕色瓶中,现用现配。
三、样品测定
1.称取 10g 试样,精密称定,置于滴定杯中,加 50mL 水溶解后,加 2mL 磷酸溶液、5mL碘化钾溶液。充分混匀。置于自动滴定仪上,用0.02mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定溶液(用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液稀释,现配现用)滴定至终点。同时做空白试验。
2.仪器操作:
a)将电极架置于滴定杯上方,放置好测量电极、参比电极以及加液管。
b)打开仪器,连接 213 铂电极至测量电极接口,连接 217-01 甘汞参比电极至参比电极接口。
c)将取液管连接到硫代硫酸钠标准滴定溶液中,使用仪器清洗按键,清洗三次,清洗液接至废液杯中。
d)点击开始方法滴定,选择动态滴定,设置参数。
e)点击开始测定,等待仪器自动检测。
f)分析结束,仪器显示结论,自动保存图谱及数据。
g)如不再测定,使用清洗按键,输液管连接纯水,清洗三次
h)关闭仪器,将参比电极浸泡至饱和氯化钾中,测量电极干放。
四、计算公式
X – 样品中碘含量的数值,单位为毫克每千克(mg/kg);
c – 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V – 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M–碘的摩尔质量的数字,单位为克每摩尔(g/mol)【M(I)=126.90】;
1000 – 单位换算系数;
m – 样品取样量的数值,单位为克(g)。
五、注意事项
1)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
2)参比电极的外填充液更换为饱和硝酸钾溶液,长时间不用时将填充液换回 3mol/L 氯化钾溶液,填充液可以从电极上端小孔加入,塞上加液孔,装上保护套,防止填充液干涸。
六、依据标准
GB/T 5461-2016食用盐
GB/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测定
相关阅读: