一、方案简介
氯是人体必需常量元素之一,是维持体液和电解质平衡中所必需的,也是胃液的一种必需成分。自然界中常以氯化物形式存在,最普通形式是食盐。氯在人体含量平均为 1.17g/kg,总量约为 82-100g,占体重的 0.15%,广泛分布于全身。
腌制肉中食盐含量较高,食用食盐过多会产生口渴,必然大量饮水,水、盐积聚在体内超过肾脏排泄能力,从而导致水肿。我们采用电位滴定法测定腌制肉中氯离子含量,可以有效的判断正常的食用范围。该方法简单、有效、准确且易于操作。
二、所需仪器以及试剂
1.仪器:雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定)、万分之一电子天平(感量0.1mg)、粉碎机、常用玻璃仪器
电极:216 银电极、217-01双盐桥参比电极
2.试剂:0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9109-2015)
硝酸溶液(1+3)
丙酮
三、实验过程
1.样品处理
取有代表性的样品至少 200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细,置于密闭的玻璃容器内。称取玻璃容器中的试样 5g(精确至 0.1mg),置于瓷坩埚中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒轻轻研碎,然后加 25mL~30mL 水,小火煮沸,冷却,过滤于100mL 容量瓶中,并用热水少量多次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,取部分滤液测定。
移取 10.00mL 试液,于 50mL 滴定杯中,加入 5mL 硝酸溶液和 25mL 丙酮。充分混匀,将滴定杯置于自动滴定仪上。同时做空白试验。
2.仪器测定
a)将电极架置于滴定杯上方,放置好测量电极、参比电极以及加液管。
b)打开仪器,连接 216 银电极至测量电极接口,连接 217-01 甘汞参比电极至参比电极接口。
c)将取液管连接到硝酸银标准滴定溶液中,使用仪器清洗按键,清洗三次,清洗液接至废液杯中。
d)点击开始方法滴定,选择动态滴定,设置参数。
e)点击开始测定,等待仪器自动检测。
f)分析结束,仪器显示结论,自动保存图谱及数据。
g)如不再测定,使用清洗按键,输液管连接纯水,清洗三次
h)关闭仪器,将测量电极清洗干净后干放,参比电极套上保护套。
四、计算公式
X –样品中氯化物含量的数值(以 Cl-)(%);
c –硝酸银标准滴定溶液实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V–滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0–滴定空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
10 –用于滴定的滤液体积的数值,单位为毫升(mL);
m –样品的取样量,单位为克(g)。
五、注意事项
1)测量开始前,将 217-01 双盐桥甘汞参比电极的外盐桥溶液更换为饱和硝酸钾溶液。
2)测量结束,及时清洗电极并将电极保护套套上。
六、依据标准
GB/T5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定
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