一．准备工作

上海雷磁ZDJ－4A型自动电位滴定仪仪器开机后，按“F3”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.1mol/L硝酸银溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。

二．选用电极

   216(01)型银电极及217型参比电极。217型参比电极的外套装2mol/L以上的硝酸钠溶液。

三．溶液配制

1. 0.1mol/L硝酸银溶液配制

    称取17.0克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。

1. 0.1mol/L氯化钠溶液配制

称取5.844克分析纯的氯化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

1. 2mol/L硝酸钠溶液配制方法

    称取17.0克分析纯的硝酸钠，溶解于去离子水中，移入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

四．滴定管选用：10ml

五．分析步骤

1. 电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置

    按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。

1. 样品准备

用移液管吸取10ml0.1mol/L的氯化钠溶液于反应杯中，加入40ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液。

1. 模式生成(预滴定)

按附录6中预滴定操作，生成模式，其中模式说明中输入“AgNO₃--〉NaCl(0.1)”。

1. 滴定分析

按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F1”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“F3”(下页)键选择模式“03/XX” AgNO₃--〉NaCl(0.1)，再按“F1”(滴定)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按“F2”(浓度)键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过沉淀滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行沉淀滴定。