一．准备工作

上海雷磁ZDJ－4A型自动电位滴定仪仪器开机后，按“F1”(清洗)键，按“▲”或“▼”键选择清洗次数后，再按“F2”(确认)键，用0.1mol/L EDTA二钠标准溶液反复冲洗滴定管，使溶液充满整个滴定管道。

二．选用电极

   PCa-1型钙电极及212型参比电极。

三．溶液配制

1. 氢氧化钠：2mol/L溶液

将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。

1.  EDTA二钠标准溶液：0.1mol/L

    将EDTA二钠二水合物(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)在80℃干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温。称取37.25g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml。存放在聚乙烯瓶中。

1. 钙标准溶液：0.01mol/L

将碳酸钙(Ca₂CO₃)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温。称取10.01g于500ml锥形瓶中，用水润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解，避免加入过量酸。加200ml水煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于100ml60％乙醇中)，逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。

四．滴定管选用：10ml

五．分析步骤

1. 电极插口设置、滴定管及滴定管系数设置

    按“设置”(Setup)键设置好电极插口设置、滴定管及滴定管系数。

1. 样品准备

用移液管吸取10ml0.1mol/L的钙标准溶液于反应杯中，加入2ml2mol/L氢氧化钠溶液及50ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液。

1. 模式生成(预滴定)

按附录6中预滴定操作，生成模式，其中模式说明中输入“EDTA--〉Ca²⁺(0.1)”。

1. 滴定分析

按“搅拌”(Stirrer)键，再按“▲”或“▼”键设置好合适的搅拌速度(或用F2设定键直接输入数字设定搅拌速度)，再按“F1”(确认)键退出搅拌速度设定。按“F3”(滴定)键，仪器显示“滴定模式”状态，按“▲”或“▼”键选择“模式滴定”，再按“F2”(确认)键，再按“F3”(下页)键选择模式“04/XX” EDTA--〉Ca²⁺(0.1)，再按“F1”(滴定)键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动长声提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果，按“F2”(浓度)键可设定“滴定剂浓度”及“样品体积”，可进行样品浓度计算。按“退出”键结束本次分析。重复进行6次。滴定完成后，用去离子水反复清洗滴定管。注意：在上一次做过络合滴定后，下次可在“滴定模式”状态下，按“▲”或“▼”键选择“重复上次滴定”，可直接进行络合滴定。